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[博士论文] 罗文伯
文化哲学 中国科学技术大学 2017(学位年度)
摘要:从东汉中期(约公元105年)以来,作为传统文化皇冠上的一颗明珠,中国的造纸技艺在欧亚大陆广为传播,很大程度上改变了人类的历史进程。然而近半个世纪以来,随着电子媒介的广泛运用,以及工业化大生产背景下的现代造纸,已让手工造纸走下最初的神坛,走入了一个小角落日渐式微。中国传统手工造纸技艺现状怎样,蕴含哪些文化和精神价值,该怎样适应现代社会等问题成为本研究着力探索的方向。这些问题的回答对中国非物质文化遗产的保护、传承与发展也有较强的借鉴意义。同时,在确定传统手工造纸的发展方向时,需要对现代社会机制内在的现代性和后现代性予以梳理,以至对从前现代的过去到现在再到将来的文化发展脉络有明晰的把握。进一步的,有着悠久历史积淀的中国,如今仍处在现代化的转型过程中,如何从纵贯千年的手工造纸中提取出传统文化基因并加以解密和重组,把沉重历史包袱转化成厚重文化底蕴,形成适应未来世界的新思想文化,亦有着深远的理论意义。
  论文共分为七章。第1章是绪论部分,对研究缘起及意义、国内外研究概况、研究思路和方法以及创新之处做了说明。第2章是对中国手工造纸的总体概述,在这一章里,对中国手工造纸的历史源流、革新发明、传播分布、品类特点都予以了介绍和探讨,重点对手工造纸的发明人之争问题进行了与瓦特的案例对比研究,同时依据长期的实地调查和文献查阅的资料积累绘制了国内现存手工造纸传承地分布图。第3章是中国手工造纸现代化的解构与要素分析,辨析现代性、后现代性和现代化的概念关系,分解论文命题的主客体及环境要素。第4、5、6三章分别选取安徽泾县宣纸、四川夹江竹纸、云南纳西族东巴纸三个有特色的代表性纸种作为案例调查研究,既是对第3章的手工造纸各抽象要素的具象化,又呈现中国传统手工造纸的详细面貌及发展困扰,为下一章的实践对策分析提供素材。第7章在之前六章的基础上进行中国手工造纸现代化建构的关键维度探析,是从产业、制度、精神三个维度对论文所要研究命题的集中作答。第8章总结论文的结论,针对不同人群给出手工造纸现代化建构的相应建议,在余论中论述传统的祛魅与超越,并给出了论文的不足之处和对后续研究的展望。
  本研究通过一系列文献阅读、调查访谈和对比分析,所得结论主要集中在以下三个方面。
  1、关于中国手工造纸的起源及现状
  造纸技术源自于西汉时的中国,东汉时的蔡伦是该技术的主要革新者和集大成者,参照瓦特对蒸汽机的改良,可以称蔡伦是造纸术的发明人。这一结论回应了长期以来学术界围绕造纸术发明人的争论。
  在现状方面,从总体上看,中国手工造纸在机制纸和电子媒介的双重冲击下,其影响力虽大不如前,但仍广泛分布在华夏大地上。
  2、关于中国手工造纸的现代化转型
  在手工造纸产业层面,应以开放包容、与时俱进的理性眼光来看待中国手工造纸的技艺改良。多渠道发展“体验式”的造纸文化旅游,充分运用手工造纸文化空间。应适应时代变化与媒介技术变革,探索手工纸与数字化出版融合路径。与现代生活相结合,拓展纸品时尚与艺术新领域。
  在制度层面,各个手工造纸区域可因地制宜的选择“生产型保护”或“被动型保护”的模式。在行业管理制度方面,应在现代企业制度基础上采用人性化的管理方法,重视创意和研发,并加大成果转化力度。通过发现青蒿素的案例与手工造纸对比,提出“非遗”科普的概念及其两种模式。
  在精神层面,造纸者应是具有职业意志而自由全面发展的现代人。手工造纸从彼时的“前沿科技”位移至此时的“文化遗产”,从科技-文化轴的前端“漂移”至后端,可作为难得的标志物反衬整个民族文化的变迁。此外,体悟手工造纸行业的意境美、心境美和超然美,主张深入发掘提炼其美学价值。
  3、关于中国手工造纸的文化及哲学意蕴
  手工造纸的发明和衍变体现出不同时代的价值理性。论文指出蔡伦造纸有其历史上的偶然性,反映着皇权的统摄力,而这一偶然性在客观上促进了古代社会文化的发展,以至与之前的造纸史形成了断裂与不连续性。而反映出现代性的机器化大生产的“机制纸”的出现,则是造纸史的又一次断裂,体现的是资本主义的话语权。在后现代的消费主义社会,手工造纸更多的意味着后工业化的文化空间和文化消费情境。
  手工造纸技艺反映出中国传统造物思想,道法自然、曲径含蓄、万物合一。拾起以手工造纸为代表的非物质文化遗产,唤起文化记忆,有助于社会系统与生活世界的重新协调,克服“生活世界的殖民化”。在余论中结合媒介变迁及人生价值论提出“儒本创开”的文化观点。
[硕士论文] 李子广
电路与系统 兰州理工大学 2017(学位年度)
摘要:随着经济的发展,人们的生活水平也不断提高,与此同时人们对生活质量的要求也相应提升。其中很重要的一点就是要有一个健康的生活环境。造纸业与我们的生活息息相关,我国已成为世界上生产和消费纸张量最大的国家。但是,造纸业是典型的高污染行业,尤其是造纸过程中产生的大量制浆废液,严重破坏生态环境。造纸厂所排放的废水(黑液)大部分是碱法制浆过程中形成的,所以要从根本上解决废液污染的问题,就必须研究造纸厂碱回收系统。
  首先,通过对各种黑液处理策略的比较,得出用碱回收法处理黑液是最佳的选择。分析造纸厂碱回收系统的工艺流程,可知闪蒸罐内黑液液位的平稳对碱回收系统的良好运行起着重要的作用。
  其次,关于黑液液位的控制,传统的控制方法为比例控制或PID控制。但是由于闪蒸罐内的液位具有非线性、时滞性和时变性的特点,所以用传统的控制方法很难取得良好的控制效果。现在模糊控制正在兴起,其具有反应迅速、鲁棒性好等特点。为了取得更好的控制效果,研究人员设计了阈值切换的多模控制器,此种控制器拥有多种控制方法的优点,能较好的实现对黑液液位的控制。但是通过分析阈值切换多模控制器的结构可知,在不同控制模式之间进行切换时必定存在波动干扰。为了取的更好的控制效果,本文提出基于模糊切换的多模控制方法,此方法通过模糊推理判断来实现不同控制模式之间的无差切换。分析闪蒸罐内液位的数学模型,利用MATLAB软件搭建控制模型,并进行黑液液位响应的模拟仿真。仿真结果表明:相比于PID控制和阈值切换的多模控制,使用模糊切换的多模控制方法控制黑液液位能够取得更好的控制效果。
  最后根据碱回收系统的需要配置相关的软硬件设备。通过USS通信协议为PLC与变频器建立联系,由PLC发送控制指令来使黑液液位保持平衡。将PLC与WinCC建立通信,通过WinCC创建监控界面并仿真。
[硕士论文] 刘畅
森林经理学 山东农业大学 2017(学位年度)
摘要:近年来,随着科技的发展,人类社会的工业化水平越来越高,人们对于材料的要求也越来越高,而以石油、煤炭、天然气为代表的石化材料存在不可持续发展的问题,且这类能源材料的大量使用也会严重影响我们的生态环境,因此,高效开发利用一些可持续发展、生物相容、清洁环保的生物质材料成为了材料研究的热点,由于大部分生物质材料存在防水性较差、易翘曲变形等缺点,这大大限制了生物质材料的应用。纤维素作为一种储量丰富、来源广泛的生物质材料,具有环保、可再生等优点,但当前纤维素的利用普遍存在工业附加值较低、防水性较差的问题,这严重制约了它的高附加值利用。为进一步探索出纤维素材料改性的新方法,本研究利用有机-无机复合方法,以紫穗槐为原料制备了生物质纳米纤维素,并与纳米二氧化硅结合,构建了微纳米层级结构的复合材料,并对其进行疏水处理,得到超疏水纳米纸。通过微观结构表征和性能测试分析了内部微观结构、杂合效果和性能,得出如下主要研究结果:
  (1)以紫穗槐为原料,先进行化学预处理,然后通过高速研磨和高压均质机械处理,得到了直径尺寸主要为7-14 nm、长径比>1000、结构精细均匀的纳米纤维素。其结晶度高达54.67%,最大热解速率温度为336℃,是一种较理想的生物质纳米材料。
  (2)以纳米纤维素为原料,通过真空抽滤方法,成功制备了纳米纸。扫描电镜观察知,纳米纸表面平整,断面呈明显的层状结构,层与层之间为空间网缠结构。纳米纸具有良好的光学性能和力学性能,透光率高达90%,力学拉伸强度为59 MPa。
  (3)利用正硅酸乙酯,通过溶胶-凝胶方法制备出了纳米二氧化硅,直径约为350-400 nm;将纳米二氧化硅与纳米纤维素混合,经真空抽滤以及疏水处理,制备出了超疏水纳米纸;经工艺研究知,当两者质量配比达到1:1时,纳米纸静态接触角约为150°,初步可达到超疏水效果。
[博士论文] 马伟伟
材料科学与工程 江苏大学 2017(学位年度)
摘要:随着造纸和包装工业的发展,人们对纸张性能的要求也越来越高。因此高性能纸张生产过程中纸张表面处理的作用也越来越大。本论文从苯丙乳液表面施胶剂和碳纳米管接枝含氟聚合物两个角度对纸张进行表面改性处理,研究工作主要集中于以下四个方面:
  1、首先进行了环氧丙基三甲基氯化铵中间体的合成、马来酸单酯的合成和马来酸酐型反应型乳化剂的合成三步工艺的优化,合成了阳离子马来酸酐型反应型乳化剂。优化了反应条件对产物乳化能力和临界胶束浓度(CMC)的影响。
  2、其次采用自制的反应型乳化剂,研究了其对苯丙乳液聚合体系的影响,通过曲线拟合获得了各工艺参数的聚合动力学方程。与采用其它类型乳化剂合成的聚合物乳液进行成膜性能对比。研究了通过自制反应型乳化剂制备的聚合物乳液粒子的成核机理。
  3、然后通过半连续核壳乳液聚合的方法,合成了含氟苯丙表面施胶剂。研究了聚合工艺参数对聚合产物表面施胶效果的影响,获得了最佳合成条件。对采用自制反应型乳化剂与传统乳化剂制备的表面施胶剂乳液的粒子结构和表面施胶效果进行了对比。提出了自制反应型乳化剂存在下的核壳乳液聚合和表面施胶作用机理。
  4、最后采用磁控溅射的方法在硅基体上制备了连续镍薄膜,然后通过高温氨气对硅基镍薄膜进行预处理,使得薄膜由连续态转变为纳米粒子。以此为催化剂,通过化学气相沉积(CVD)法制备了具有良好定向性的碳纳米管。通过对碳纳米管进行功能化处理,采用原子转移自由基聚合(ATRP)的方法在其表面成功接枝含氟聚合物,并涂布于纸张表面成膜,经刻蚀处理制备出具有优异流体减阻性能的超疏水纸。
  通过以上方法,完成了纸张的表面改性,实现了纸张的功能化。本论文的主要研究结果如下:
  1、合成的阳离子马来酸酐型反应型乳化剂具有良好的乳化能力和较低的CMC,避免了乳化剂过度参与水相聚合而导致的架桥凝胶。反应产物马来酸酐部分主要以顺式结构存在,产物未出现异构化。
  2、通过半连续乳液聚合工艺在反应型乳化剂存在的条件下,合成了聚合物乳液。乳液聚合过程中反应型乳化剂用量、温度、引发剂用量对聚合过程的动力学影响可以通过相应的拟合公式来描述。采用自制反应型乳化剂合成的聚合物乳液具有许多优异的性能。同时提出了一种基于大分子链缠结和电荷链段“包埋”的聚合物乳液粒子成核机理。
  3、以自制的反应型乳化剂为基础,通过核壳乳液聚合工艺合成了含氟苯丙表面施胶剂。在施胶体系中加入极少量的表面施胶剂就可以显著提高纸张性能。采用反应型乳化剂能够合成出具有特殊结粒子结构的聚合物乳液,在降低成膜温度和减少乳化剂用量以及提高纸张的疏水性和机械强度方面具有独特的优势,而且可以制备许多具有特种功能的化学品。
  4、氨气在高温下可以对硅基连续的镍薄膜进行刻蚀,细化镍薄膜并使其转变为具有高效催化性能的纳米粒子,以此为基础实现了碳纳米管的定向生长。含氟聚合物通过ATRP反应成功接枝到碳纳米管表面,并且聚合过程中单体配比对疏水纸表面特性有重要影响。流体在超疏水纸表面流动的过程中,固液接触面可以保持在稳定的Cassie状态。
  本文从反应型乳化剂、乳液聚合、表面施胶剂和碳纳米管接枝含氟聚合物四个层次研究纸张的表面改性方法和作用机理。合成的阳离子马来酸酐型反应型乳化剂具有低CMC,克服了常规乳化剂在实际应用中残留、解析、迁移、冻融稳定性差等缺陷,丰富了乳化剂的品种。采用反应型乳化剂合成的核壳含氟苯丙表面施胶剂以极少的用量添加于表面施胶体系中就可以显著提高纸张的性能,这对于生产高性能、高附加值的纸张具有重要意义。超疏水纸特殊的微结构表面提高了其抗湿、防污和自清洁能力。流体在其表面流动过程中固液界面始终保持稳定的Cassie状态。这对于在成本低廉而且易于加工的材料基体上构建牢固的超疏水表面,拓展特种纸在包装、仿生学、生物医用材料、微纳米器件、智能材料等领域中的应用开辟了新的道路。
[硕士论文] 朱慧霞
制浆造纸工程 广西大学 2017(学位年度)
摘要:ECF漂白技术虽能大幅度降低漂白过程中AOX的生成,但AOX难降解、且具有生物蓄积性,所以进一步研究AOX的减量技术是十分必要的。本文采用硫酸盐未漂浆为原料,对硫胺复合抑制剂减少AOX生成的作用进行研究,结果如下:
  通过对氨基磺酸、硫酰胺和硫代硫酸铵三种抑制剂对漂白过程AOX抑制效果的对比,发现硫代硫酸铵抑制AOX生成的效果较好。因此,本文选择硫代硫酸铵进行研究。通过单因素法调整优化了蔗渣浆ECF漂白过程首段二氧化氯漂白段(D0)添加硫基复合抑制剂的工艺条件。综合考虑漂白废水AOX的减量效果,纸浆白度和黏度,得出结论如下:有效氯用量为1.6%,漂白初始pH为4.0及漂白温度为70℃时,在漂白反应10min时加入0.20%(对绝干浆)的硫代硫酸铵,D0段漂白废水中AOX的含量为33.55mg/L,比不加硫代硫酸铵的漂白废水AOX含量降低了21.99%。与此同时,经过ECF三段漂白以后纸浆白度达到79.95%ISO,黏度为1002.27mL/g。
  利用红外光谱、扫描电镜和能谱仪对是否加入硫代硫酸铵的D0段漂白浆进行检测分析,发现加入硫代硫酸铵的漂白浆酚型木素和愈创木基木素含量减少,但木素中的-C=O结构得以保存。纤维表面有更多的木素暴露出来,利于后续漂白药物的渗透。利用紫外光谱仪和GC-MS对漂白废水组分检测,发现加入硫代硫酸铵后,漂白废水中的氯苯和氯酚类物质都有明显的减少,说明硫代硫酸铵可以有效抑制高毒性的氯苯和氯酚类物质的生成。
  在模拟漂白条件下,研究了硫代硫酸铵与AOX模拟物2,4,6-三氯苯酚反应的动力学。通过GC-MS检测了反应产物,推测出硫代硫酸铵与AOX的反应途径。并利用分光光度计收集动力学数据,得出硫代硫酸铵与2,4,6-三氯苯酚反应的二阶速率方程:-d[(NH4)2S2O3]/dt=k'[2,4,6-TCP][(NH4)2SS2O3]k,为二阶表观速率常数。为AOX减量技术的研究提供理论参考。
[硕士论文] 孙振宇
化学工程与技术 陕西科技大学 2017(学位年度)
摘要:节能降耗是造纸工业当前面临的热点问题之一。在制浆造纸过程中,总汽耗的一半以上来自干燥部,而干燥部的能耗主要源自两部分:烘缸内部(蒸汽冷凝水热力系统)能耗和烘缸外部(气罩通风热力系统)能耗。长期以来,许多研究工作都是针对两个系统分别进行能耗优化。为了进一步地降低纸机干燥部能耗、提高能源利用效率,本文基于现有研究成果提出了干燥部能耗协同的概念,即同时考虑蒸汽冷凝水热力系统的能量消耗与气罩通风热力系统的能量消耗,实现二次热能的循环综合利用。本文以浙江某高强瓦楞纸机生产线的干燥工段为研究对象,在陕西省重点科技创新团队计划项目(项目编号:2014KCT-15)的资助下,围绕干燥部能耗预测模型及能耗优化控制策略开展应用技术研究。论文的主要工作可分述如下:
  (1)多缸纸机干燥部能耗协同系统的设计
  针对造纸机干燥部热力系统,分别介绍多缸纸机干燥部的蒸汽冷凝水热力系统和气罩通风热力系统的不同供汽方案,并通过对比分析,阐述了各种方案的优缺点。分析蒸汽冷凝水热力系统中多余二次蒸汽和冷凝水的去向,将其用于气罩通风热力系统中新风的加热,针对多缸纸机建立了干燥部能耗协同系统,并阐述了其供汽方案,以达到提高能源利用效率的目的。
  (2)协同系统能耗预测模型的建立
  基于多缸纸机干燥部能耗协同系统,针对高强瓦楞纸的干燥工艺,建立高强瓦楞纸机干燥部能耗协同系统。将系统按照热力流程分为加热器、各烘缸段、通风系统等区域。对每个区域进行分析,根据能量守恒定律和物料守恒定律建立其热力学模型,再通过汇总得出干燥部协同系统的能耗机理预测模型。经过与工业现场实测蒸汽消耗量的对比,模型的预测偏差小于10%,与实际情况基本吻合。
  (3)协同系统能耗优化的研究
  以干燥部的能耗费用最低作为优化目标,以纸页干燥工艺对参数的要求作为约束条件,根据协同系统的能耗预测模型和运筹学中的非线性规划法,建立高强瓦楞纸机干燥部协同系统的能耗优化模型。采用遗传算法对能耗优化模型进行求解,从而得出在一定环境下对能耗影响较大的几个主要过程参量的最优值,即各段烘缸的进汽压力、气罩送风温度及排风温度等。经过优化后,干燥部的能耗费用较优化前可降低9.63%左右,节能效果明显。
  (4)基于西门子S7-300 PLC能耗协同控制系统的实现
  根据各个最优设定值相关控制回路的特点,设计其控制策略。以西门子S7-300系列PLC为硬件开发平台,WinCC和Step7为软件开发平台,完成集散控制系统的开发,实现对高强瓦楞纸机干燥部能耗协同系统的控制,从而达到能耗优化的目的。
  本文设计的高强瓦楞纸机干燥部能耗协同系统及控制策略的优化方法已在浙江某纸厂的一条高强瓦楞纸生产线上得到了应用,经过一段时间实际运行的结果表明:本文建立的能耗预测模型、能耗优化模型以及相应的控制系统在现场的应用效果良好,可以有效降低系统能耗,为企业带来了一定的经济效益。
[硕士论文] 张了然
设计学 中国美术学院 2017(学位年度)
摘要:延续了上千年、养育世代泽雅纸山人的古法造纸技艺而今面临着失传的危机。也许从生产力发展的角度来说,泽雅造纸是极其落后的生产方式,但是对于保护地方传统手工艺来说,这却是刻不容缓的文化大事。
  本文以泽雅造纸技艺的保护和创新为出发点,把屏纸材料作为中心线,从纸文化、纸材料、纸实验、纸应用四个方面进行论述。首先,从纸文化的角度对泽雅古法造纸进行综述,介绍了泽雅纸山文化、屏纸造纸技艺和发展现状,从而论证蕴含在泽雅屏纸中的技术价值和文化价值。其次,结合设计案例分析纺织品纸材料的特性和纸材料在现代设计中的实验性设计方法,暗示了纸材料在现代设计领域发展的良好势头,同时为屏纸材料的实验性设计研究作铺垫。在纸实验部分,提出了对屏纸造纸技艺流程的设计创新,并针对屏纸材料的纤维特性,展开对屏纸面料的实验性设计探究。通过屏纸材料的不同表现方式,推断手工屏纸在纺织品设计中的可行性发展方式。最后,提出设计创新与文化保护和生态保护相结合的理念构想。以服装为例探讨屏纸材料在纺织品中不同的的设计方式,将古老的屏纸材料应用到现代纺织品设计实践中,来说明泽雅造纸技艺的传承和发展应当注入新的设计活力,才能不断地提高它的利用价值。
  笔者希望以屏纸材料在纺织品中的实验性设计研究为个例,从现代设计者的身份出发,通过设计创新改变人们对纸材料的传统观念,重新唤醒人们的文化意识,在继承中发展传统手工艺,使原本与时代脱节的文化遗产更加积极地融入到现代生活中来。
[博士论文] 王美美
微生物学 山东大学 2017(学位年度)
摘要:由于草浆等纸浆存在滤水性差、强度低等缺点,使其应用受到限制,一般生产过程中需要对其进行改性以改善滤水和强度性能。与化学法改性相比,采用纤维素酶(主要是内切酶EG)处理对纸浆改性是一种环境友好的技术,且已被证明在改善纸浆滤水性,提高成纸强度等方面具有良好效果。由于制浆造纸工艺往往在中、碱性条件下进行,这就要求使用的酶能够在高pH条件下维持酶活性,保证其催化作用有效进行。但市场上已有的商品纤维素酶大多为酸性酶,在碱性条件下酶活很低。虽然国内外对碱性纤维素酶的研究正逐渐深入,但目前仍存在很多问题,例如,已有产碱性纤维素酶菌株的产量低、酶系不合理、酶改性机理尚未完全清楚等。因此,设法提高碱性纤维素酶产量,合理优化酶系,以降低纤维素酶生产成本和提高对纸浆的改性效果,同时深入研究酶法改性机制等,对促进酶在造纸工业中的应用,降低生产成本等具有重要意义。基于以上背景,本论文在实验室前期研究基础上,通过构建耐碱性纤维素酶菌株,以希望提高纤维素酶产量;同时通过构建耐碱性纤维素酶与木聚糖酶共表达菌株,以达到优化改性酶系、提高酶法改性效果的目的;同时从不同角度研究了纸浆酶法改性的机制。本论文主要研究内容和结果如下:
  1.耐碱性纤维素酶的表达及其对纸浆改性效果研究
  为获得适合纸浆改性用的耐碱性纤维素酶,在实验室前期研究基础上,扩增来源于特异腐质霉的三个耐碱性内切纤维素酶H.EGI,H.EGII,H.EGV的基因,并在毕赤酵母GS115中成功异源表达;同时在大肠杆菌BL21中成功异源表达了来源于不同芽孢杆菌的三个内切纤维素酶Y106-EG,z-16-EG及A30-EG。测定纯化后重组耐碱性纤维素酶的性质,发现这六种内切纤维素酶的最适pH在6.5-7.5左右,最适温度在50℃-60℃之间,各酶在pH6.0-8.0条件下放置1h能够维持60%以上酶活性,其中Y106-EG、z-16-EG和H.EGV在pH9.0条件下放置1h可以维持60%以上酶活性。将六种耐碱性内切酶应用于麦草浆改性,发现Y106-EG在酶用量仅为0.2 IU/g条件下,与对照相比,能够降低12.5%的打浆度,抗张强度指数,耐破指数,撕裂指数分别提升14.6%、14.3%和10.7%。对纸浆的改性效果明显优于其它五种耐碱性内切葡聚糖酶,显示出良好的潜在应用前景。
  2.重组菌Y106OE-EG粗酶液对不同纸浆改性时的酶处理条件优化及与其它酶的协同作用研究
  为提高耐碱性纤维素酶Y106-EG的产量,利用基因工程方法,实现Y106-eg基因的同源过表达,经实验室前期优化的发酵培养基发酵,所得发酵液的CMCase酶活达到8.45 IU/ml,是出发菌株的8.28倍。利用工程菌Y106OE-EG粗酶液对杨木CMP(杨术化学机械浆),松木CMP(松木化学机械浆),麦草CP(麦草化学浆)进行改性研究发现,改性效果依次为麦草CP>杨木CMP>松木CMP。对酶法改性时的酶处理条件(处理温度、时间和pH等)进行了优化,发现当酶用量仅为0.2 IU/g浆,pH7.0,温度55℃条件下对麦草浆处理2h,与未用酶处理的对照相比,纸浆的抗张指数,耐破指数,撕裂指数分别增加了15.4%、16.9%和11.8%。
  研究了工程菌Y106OE-EG粗酶液与其它酶的协同改性效果,发现Y106OE-EG的内切纤维素酶与纤维素膨胀因子SWO4的联合处理,与单独使用内切酶或SWO4相比,反而降低了纸浆的强度和纤维素结晶度,而当与β-葡萄糖苷酶(1.2 IU/g)或木聚糖酶(5 IU/g)联合处理时,对纸浆的强度性质(抗张指数,撕裂指数,耐破指数)均有明显改善,在温度55℃、pH7.0条件下处理2h,当Y106OE-EG粗酶液用量为0.2 IU/g,β-葡萄糖苷酶1.2 IU/g时,与对照相比,麦草浆的抗张指数、撕裂指数、耐破指数分别提升23.68%、34.10%、20.82%。当木聚糖酶加量为5 IU/g时,与对照相比,麦草浆的抗张指数、撕裂指数、耐破指数分别提升32.65%、42.44%、25.00%。此外,木聚糖酶与SWO4或木糖苷酶的联合处理,对麦草浆的改性也具有良好的协同作用效果。综合而言,Y106OE-EG生产的内切纤维素酶与短小芽孢杆菌生产的木聚糖酶Xyn30的协同处理对纸浆的改性效果最佳,为后续的共表达菌株构建提供了理论依据。
  3.产耐碱性纤维素酶与木聚糖酶共表达菌株构建及产酶条件优化
  为实现耐碱性纤维素酶(Y106-EG)及木聚糖酶(Xyn30)在Y106-WT中的共表达,采用顺反子共表达,融合酶表达,串联共表达三种方式,意在提高枯草芽孢杆菌Y106-WT的产酶能力,结果表明,以串联共表达的方式能够实现两酶的共表达,对构建的共表达工程菌Y106OE-EG-Xyl进行液体发酵,发现该菌株在培养56 h后,CMCase酶活可达最高(8.20 IU/ml),木聚糖酶在菌株培养64 h时酶活达到最高(60.40 IU/ml),分析该菌株产粗酶液的酶系发现,其滤纸酶活(0.12 IU/ml),外切纤维素酶活性(0.02 IU/ml),β-葡萄糖苷酶(未测到)均较低,说明对应用于纸浆改性而言,共表达菌所产纤维素酶的酶系比较合理,在对纸浆进行改性的同时不损害纸浆纤维。
  利用工程菌Y106OE-EG-Xyl粗酶液在最佳处理pH7.0,最佳处理温度55℃,浆浓度10%(w/v)条件下处理麦草化学浆2h,当酶用量为纤维素酶0.2IU/g木聚糖酶活1.5IU/g时,与对照及单独添加纤维素酶(0.2IU/g)及木聚糖酶(1.5 IU/g)相比,纸浆白度和强度性能都有改善,其中与不加酶的对照浆处理相比,纸浆白度增加2.0% ISO,抗张指数、耐破指数、撕裂指数分别增加8.7%、16.6%和9.3%,而打浆度降低了15%。
  利用混料设计优化了工程菌Y106OE-EG-Xyl发酵时培养基中的碳源及诱导剂比例,发现当麸皮,玉米芯,乳糖配比为3.33%、0.83%、0.83%时,液体发酵72 h,纤维素酶活可达7.9 IU/ml,木聚糖酶活可达74.5 IU/ml,木聚糖酶活比优化前提升了14.1个酶活单位,且木聚糖酶与内切纤维素酶的比由原来的7.5提升至9.4。
  4.纸浆的酶法改性机制研究
  通过对Y106OE-EG粗酶液处理前后纤维质量变化,纤维结晶度(XRD)及红外光谱(FITR-ATR)等的变化分析发现,经重组菌Y106OE-EG粗酶液处理后,杨木CMP和麦草CP的纤维质量得到明显改善,且改善效果好于松木CMP。Y106OE-EG粗酶液处理后,杨木CMP及麦草化学浆的结晶度与对照相比明显提高,但松木CMP结晶度则提高不明显,三种浆经酶处理后纸浆中的氢键强度均有所提升。分别提取了麦草CP、松木CMP和杨木CMP中的木质素组分,研究了木质素对Y106OE-EG的酶蛋白吸附特征,发现松木CMP和杨木CMP的木质素对纤维素酶蛋白的吸附能力明显高于麦草浆中的木质素,木质素对蛋白的不可逆吸附将影响酶对纤维底物的作用,因此相对而言,Y106OE-EG酶液更适合用于麦草浆的改性。
  分别利用Y106OE-EG和Y106OE-Xyl及共表达菌株Y106OE-EG-Xyl的粗酶液(EG0.2 IU/g、 Xylanase1.5 IU/g、EG0.2 IU/g-Xylanase1.5 IU/g)处理纸浆,发现与对照或只添加EG或木聚糖酶的样品相比,共表达菌株的粗酶液处理后纸浆纤维的平均长度增加,宽度几乎不变,长宽比变大,细小纤维含量减少,卷曲指数及扭结指数均有所降低,且共表达菌株的粗酶液处理效果优于单独酶的处理效果。利用红外谱图对共表达菌株Y106OE-EG-Xyl粗酶液处理前后草浆的吸收峰相对强度进行分析,发现经共表达菌株粗酶液处理后,氢键强度明显提升。利用SEM观察了重组菌Y106OE-EG及共表达菌株Y106OE-EG-Xyl的粗酶液处理前后草浆纤维表面形态变化,发现经两菌株的粗酶液处理后,与对照相比,纸浆中的细小纤维含量明显减少,纤维变得平整。酶处理后纸浆在纤维质量、纤维素结晶度、氢键强度、表面形态等方面发生的上述变化,是酶处理改善纸浆强度和滤水性能的内在原因。
  分别从酶的结构和性质、蛋白表面电荷、蛋白的疏水性、蛋白在纸浆纤维上的吸附等角度,探讨了Y106-EG所产粗酶液与来源于特异腐质霉的三个耐碱性内切纤维素酶H.EGI、H.EGII和H.EGV以及来源于其它芽孢杆菌的两个耐碱性内切纤维素酶z-16-EG和A30-EG对麦草浆的改性差异及内在原因。研究发现,与其它五种耐碱性内切纤维素酶相比,Y106-EG由于酶蛋白对底物的亲和力相对较大,且在pH7.0时,pH值低于其自身等电点使其氨基酸易被带上正电荷,另外,蛋白表面的Zeta电位与其它几种耐碱性内切酶相比负值较小,且蛋白的疏水性小,这些都使得Y106-EG酶蛋白更易于与带负电荷的细小纤维发生亲水性结合,从而有利于酶降解细小纤维。此外,Y106-EG酶蛋白是典型的(β/α)8桶状结构特征,结构稳定性较好且开口宽阔的活性中心使其可以容纳更多类型不同的多糖支链,在催化降解复杂底物时有较大优势,该酶的CBM属于A型CBM,易于结合于结晶型纤维素多糖上。这些特征使得Y106-EG在用于纸浆改性时表现出较好的优势。
[硕士论文] 侯赫男
动力工程及工程热物理;流体机械及工程 南京师范大学 2017(学位年度)
摘要:中国民国文献收藏总量丰富,种类繁多,是各级图书馆、档案馆馆藏文献的重要组成部分,是中华民族珍贵的文化遗产,具有不可复制的重要历史文化价值。但随着时间推移,民国文献正面临酸化、脆化等保护危机,抢救民国文献的任务迫在眉睫。针对纸质文献酸化日趋严峻的形式,大量脱酸处理技术已应用于纸质文献保护中。目前,国内研究的主要方向为水溶液脱酸法。快速、安全地干燥水溶液脱酸后的纸质文献是文献保护过程中的重点。本论文选取水溶液脱酸后的纸质文献为研究对象,运用真空微波-冷冻联合干燥的方法对脱酸后的整本图书进行处理。
  利用真空微波干燥和真空冷冻干燥两种方法分别对水溶液脱酸后的整本文献进行干燥都是切实可行的,但两种方法都存在一定程度的缺陷。本文将两种干燥方法进行结合,对脱酸后纸质文献进行干燥。通过共晶点的试验,结合脱酸液结晶特性,选择合适的脱酸液,确定试验流程及试验操作参数。
  本文利用Fluent软件对纸质文献真空冷冻干燥过程进行模拟,分析了预冻时冷阱周围温度场分布,以及冻干过程中冻干室温度场分布,同时对预冻及冷冻干燥过程中纸质文献温度场分布及纸质文献中心点温度变化进行模拟,研究确定真空冷冻干燥的试验参数。
  本文采用三种不同水分转换率的真空微波-冷冻联合干燥工艺,通过对比试验前后文献纸张的各方面性能及外观,确定最佳水分转换率的联合干燥工艺。结果表明,三种水分转换率的联合干燥工艺干燥过的纸质文献,白度有显著的提高,纸张的pH值在7.5以上,纸张机械性能也有不同程度的提高,其中经30%水分转换率联合干燥工艺干燥过的文献,纸张的撕裂度、抗张强度、耐折度略优于其他两种水分转换率。同时,真空微波-冷冻联合干燥在图书稳形方面有显著的效果,干燥后的文献可以很好地保持原来的形状,30%水分转换率的联合干燥工艺文献保持效果略优于其他两种。综合各方面因素,确定30%水分转换率的真空微波-冷冻联合干燥为最佳干燥工艺。
  研究结果表明,真空微波-冷冻联合干燥工艺对脱酸后图书进行干燥是一种切实可行的方法。对不同厚度及不同时期纸张的图书进行一系列的联合干燥工艺对比试验,对图书干燥后的各项指标进行了分析研究,确定了(实验范围内)最佳的联合干燥工艺,为进一步达到纸质文献规模化脱酸处理提供了一种高效安全的干燥处理方法,也为其进一步的推广应用奠定了一定的理论基础和优化方法。
[博士论文] 张道雷
发酵工程 山东大学 2017(学位年度)
摘要:中国是纸类产品的生产和消费大国,传统的纸浆往往以木材为原料,给有限的森林资源带来严重压力;同时,制浆过程中化学试剂的大量使用,也带来了严重的环境问题。高得率浆以及非木材纸浆,可以较好的缓解木材资源的供需矛盾。然而,禾草类纸浆特别是高得率浆在光、热条件下的易返黄性质限制了它们的应用范围。在此类抑制返黄的研究中,通过对木素进行改性处理或往纸浆中添加返黄抑制剂、增白剂等方法研究的较为深入,但由于成本高、毒性大等缺点此类方法未能实现大规模的推广应用。生物技术在造纸工业中的应用,对于抑制纸浆的光热返黄、提高纸浆品质以及降低生产成本和污染物排放量等方面具有重要的意义。
  通过前期工作,本实验室筛选得到了一株对纸浆的热返黄有明显抑制作用的菌株Fusarium concolor X4。该菌株具有相对较低的纤维素酶酶活,经生物处理的纸浆具有较高的得率。本课题在实验室前期研究的基础上,具体研究了Fusarium concolor X4处理对高得率浆光返黄的影响,并探讨了其作用机制。在此基础上,结合该菌株在处理纸浆过程中的产酶规律,选择了可能对抑制返黄起关键作用的半纤维素酶、漆酶等酶类,深入研究了不同酶及不同酶协同作用体系对纸浆白度及光、热老化的抑制作用及机制,以期为抑制纸浆返黄的微生物酶系改造及复合酶制剂的生产提供参考。主要研究内容和结果如下:
  1、同色镰刀菌X4处理抑制高得率浆杨木CTMP光诱导返黄的效果和机制
  光老化过程中,纸浆白度的降低速度与所用光源、纸浆种类等因素均有关。杨木CTMP与化学浆相比,更容易导致光诱导返黄。在光老化24 h内,纸浆白度降低较为迅速,继续延长时间则返黄趋势放缓。相同的光强度下,随光源波长的减小,光老化后白度降低更为显著。鉴于干热老化在条件的控制及重现性方面具有独特的优势,论文选择在105℃下的干热老化作为热老化的方法,通过对杨木CTMP和麦草CP105℃干热老化72 h过程中白度和返黄值(PCN)的分析,确定24 h、105℃作为纸浆进行干热老化时的实验条件。
  Fusarium concolor X4处理可以提高杨木CTMP的白度且具有较好的抑制返黄效果。在生物处理的第2天和第6天纸浆白度分别提高5.0%和12.2%,PCN分别降低14.5%和16.8%。通过对酶活的分析发现,生物处理过程中,先后分泌出木素过氧化物酶、锰过氧化物酶、木聚糖酶,并检测到极少量的滤纸酶活、羧甲基纤维素酶活(CMCase)和β-木糖苷酶活等。不同酶的分泌时间有所差异,其中木素过氧化物酶和木聚糖酶在生物处理第2天时即被检测到,但锰过氧化物酶和漆酶则出现相对较晚,漆酶和锰过氧化物酶分别在生物处理的第8天和第10天时达到峰值。木素过氧化物酶虽然分泌较早,但在第14天时才达到酶活最大值。
  生物处理前后浆片的漫反射光谱、化学成分和红外光谱的分析证明,Fusarium concolor X4处理降低了杨木CTMP中的木质素、半纤维素及己烯糖醛酸的含量。其中生物处理后半纤维素含量降低幅度较大,木质素特别是紫丁香基木素含量有一定程度的降低。这些物质的减少使得纸浆对光的敏感性降低,从而减少了光老化后新的发色基团的形成,抑制了浆片光诱导返黄的程度。
  2、半纤维素酶处理对纸浆的返黄抑制效果和机制
  选择实验室异源表达、纯化后的木聚糖酶(Xyn)处理杨木CTMP和麦草CP,发现木聚糖酶处理具有一定的助漂和抑制返黄效果。木聚糖酶对麦草CP的白度改善效果和对返黄的抑制效果比对杨木CTMP明显。当木聚糖酶添加量为40 IU/g绝干浆时,酶处理后的麦草CP经漂白后白度比对照提高3.0%、杨木CTMP提高0.6%;光热老化后麦草CP的PCN比对照降低14.3%和34.1%,而杨木CTMP的PCN无明显变化。通过对木聚糖酶处理液及浆片化学组分的分析发现,木聚糖酶对不同纸浆中半纤维素、木素及HexA含量有不同的影响。与CTMP相比,木聚糖酶处理对麦草CP中相关组分的降解程度最大。漫反射光谱及红外光谱表明,木聚糖酶处理,降低了纸浆中半纤维素及部分木质素含量,有效减少了麦草CP在光、热老化中发色物质的生成。
  酸性木糖苷酶Abf和中性木糖苷酶Xyl与木聚糖酶Xyn协同处理,有利于提高麦草CP的白度及光、热老化稳定性,但对杨木CTMP的协同作用较弱。通过对协同处理后酶解液组分及酶处理前后纸浆的红外光谱分析发现,木聚糖酶、木糖苷酶协同处理促进了纸浆中半纤维素的降解和木质素的溶出,其中对麦草CP的作用更为明显。
  3、漆酶、漆酶价体对杨木CTMP和麦草化学浆返黄的抑制效果和机制
  漆酶对杨木CTMP具有一定的漂白及抑制返黄作用,添加介体可以较大幅度提高杨木CTMP的白度稳定性,但对漂白浆白度有不利影响。与介体ABTS、乙酰丁香酮及丁香醛相比,HBT(1-羟基苯并三咗)对杨木PCN的降低程度最大,且未明显影响漂白浆的白度。当HBT添加量为2%时,添加30 IU/g(绝干浆)的漆酶在45℃条件下处理2h后,杨木CTMP光老化和热老化后的PCN分别比对照样下降21.2%和17.8%。
  漆酶(Lac)及漆酶/介体(LMS)处理有利于麦草CP漂白浆白度及稳定性的提高,且LMS处理后白度的提高幅度大于Lac处理浆。Lac及LMS处理后麦草CP的光老化PCN均比对照降低15%,LMS处理的杨木CTMP热老化PCN比对照降低14.3%,而Lac处理未改善麦革CP的热老化稳定性。
  通过对杨木CTMP及麦草CP酶解液组分及漫反射、红外光谱分析发现,LMS处理对纸浆半纤维素及木质素的溶出量高于Lac处理,LMS对易返黄组分的降解作用大于Lac处理;Lac及LMS处理对麦革CP组分的降解作用大于对杨木CTMP的作用。酶处理前后麦草CP的X射线光电子能谱(XPS)分析表明,Lac、LMS均能在不同程度上降低纸浆表面木素含量,且LMS处理优于Lac处理。Lac以及LMS处理前后杨木CTMP磨木木素以及麦草磨木木素的红外光谱分析表明,Lac及LMS处理可降低杨木木素光、热老化过程中芳香羰基、醚等结构的生成,有效抑制麦草木素光老化过程中芳香羰基、醚等结构的产生。对木素酶处理液的紫外可见光谱分析表明,漆酶及LMS可以降解杨木CTMP以及麦草中的木素,相同条件下对麦草木素的作用更大,且LMS体系对木素的降解作用大于漆酶体系。
  4、Lac与半纤维素酶协同处理对杨木CTMP和麦草化学浆返黄的抑制效果和机制
  Lac与半纤维素酶、LMS与半纤维素酶组合处理,可以明显提高杨木CTMP及麦草CP的白度及白度稳定性。其中Xyn/Abf-LMS体系对纸浆自度及其稳定性的影响最大,且对麦草CP的作用优于杨木CTMP。
  通过对杨木CTMP及麦草CP酶解液成分及浆片的漫反射及红外光谱分析发现,半纤维素酶以及组合酶协同处理均可导致半纤维素以及木质的溶出。Xyn/Abf-LMS以及Xyn/Xyl-LMS体系处理效果最为明显,且对麦草CP组分的降解作用大于对杨木CTMP的作用。酶处理前后麦草CP的XPS分析表明Xyn/Abf-LMS体系处理可降低纸浆表面木素含量,使纸浆表面的醛、酮基团含量增加,羧基含量降低。
[硕士论文] 陈家杰
制浆造纸工程 陕西科技大学 2017(学位年度)
摘要:纤维素微纤丝(cellulose microfibril,简称CMF)作为一种可再生、性能优良的新型纳米生物质材料,具有广泛的应用价值和市场前景。然而,在CMF的制备过程中需要消耗大量的机械能量对纤维细胞壁结构进行解离,并且机械解离作用也会对CMF产品的结构和性能产生极大的影响。因此,本课题以漂白麦草纤维为原料,采用酶预处理结合高压均质法制备CMF。通过研究三种不同种类纤维素酶(复合纤维素酶、内切葡聚糖酶和外切葡聚糖酶)对纤维细胞壁表面形貌和孔隙结构的影响,以阐明酶预处理作用机理;在此基础上,探讨不同酶预处理对高压均质的作用效果以及处理条件对CMF结构和性能的影响;将上述CMF用于薄膜制备,并进一步研究CMF薄膜相关性能,以期实现CMF高效制备及产品应用开发。
  研究不同纤维素酶对纤维细胞壁表面形貌和孔隙结构的影响。结果表明:经三种纤维素酶处理后,纤维表面变得粗糙,细胞壁外层逐渐脱落,出现横向沟槽和纵向裂隙,甚至切断,其原因是由于酶分子从细胞壁外层逐渐作用于内层,细胞壁结构遭到破坏。同时,当酶用量较小时,含有较多孔隙的细小纤维组分会优先被酶水解,使三种酶水解后纤维总孔容和平均孔径均减小;随着三种纤维素酶用量的增加,酶水解向纤维细胞壁内部的进一步深入作用,产生新孔隙和破坏孔隙这两方面的共同作用使纤维平均孔径等参数有所变化,但整体上表现出增大的趋势。
  将经上述三种纤维素酶水解后的纤维样品(纤维得率均为75%)再经高压均质处理30次制备出CMF。结果表明:CMF仍具有天然纤维素的基本化学结构和结晶结构;与纤维原料相比,CMF悬浮液具有良好的分散稳定性,其热稳定性有一定程度的提高;与未经酶预处理所制备的CMF相比,经酶预处理所制备的CMF平均直径由64.2nm显著下降到28.5nm附近,长度达几微米到十个微米间,长径比明显增加,经酶预处理制备的CMF结晶度增加约18%,平均聚合度降低约48%,阳离子需求量增加约22%,保水值增加约37%;与其他两种酶相比,由于复合纤维素酶预处理后纤维具有更大的平均孔径等参数,经高压均质更容易解离,所制备的CMF具有更高的结晶度和聚合度等,且成本相对低。因此,酶预处理可以显著改善后续均质处理效果,且复合纤维素酶的作用效果较好。
  采用复合纤维素酶对纤维进行预处理,考察均质次数对CMF结构和性能的影响。结果表明:随着均质次数的增加,解离出来的微纤丝变得更细更均匀,平均聚合度逐渐减小,阳离子需求量逐渐增加,悬浮液的稳定性逐渐提高,而结晶度表现出先增加后逐渐减小的趋势;当均质次数超过20次后,CMF直径和平均聚合度下降趋势变缓,而阳离子需求量增大趋势也变缓,再增加均质次数并不能达到显著改善CMF性能的效果,反而增加机械能耗。对于不同的酶用量预处理,增加均质次数会发生相似的变化趋势。因此,酶预处理后再均质20次能够达到很好的作用效果。
  将上述不同CMF制备出一系列CMF薄膜,考察酶预处理及均质处理对CMF薄膜力学性能和光学性能的影响。结果表明:随着酶用量或均质次数的增加,CMF薄膜的拉伸强度和断裂伸长率表现出先增加后减小的趋势,透光率表现出持续增加的趋势。在酶用量为15FPU/g,均质次数为20次时,CMF薄膜(厚度54μm)的拉伸强度和断裂伸长率达到最大值30.65MPa和1.61%,且透光率可达到约70%。
[硕士论文] 李宇洁
轻工技术与工程 陕西科技大学 2017(学位年度)
摘要:近年来,随着印刷工业的发展和环境友好型生产理念的普及,通过绿色、经济的方式来实现纸张性能的提高成为了造纸化学品研究开发的热点。壳聚糖(CTS)作为一种具有无毒性、反应性能强、成膜能力好等优点的天然高分子材料,一直受到造纸科研人员的关注。然而,壳聚糖较高的价格限制了其在造纸行业中的应用。因此,如何降低壳聚糖在纸张生产中的使用成本是其在造纸行业中推广应用的关键。本论文针对壳聚糖良好的成膜性能及膜强度等特性,通过改性,研制了一种壳聚糖表面施胶剂,在低的壳聚糖应用成本下实现纸张性能的提升,为扩大壳聚糖在造纸工业中的应用提供理论依据。
  研究了壳聚糖相对分子质量与其应用效果的关系、羧甲基壳聚糖(CMCS)的合成工艺以及CTS、CMCS与氧化淀粉混合使用对纸张性能的影响。结果表明:壳聚糖相对分子质量对其作表面施胶剂的应用性能具有较为明显的影响,相对分子质量越大,对纸张表面强度的增强性能越明显,但与氧化淀粉组成的混合液黏度越大,不利于生产实践控制,适宜的相对分子质量应控制在9.1×105~4.2×105之间。CMCS的较优合成工艺为:壳聚糖的相对分子质量为9.1×105,mCTS:mNaOH:mClCH3COOH=1:3.5:4,反应温度60℃,反应时间4h。通过羧甲基化,壳聚糖水溶性显著增强,在此条件下,所制备的CMCS取代度为0.763。当其与氧化淀粉按照质量比0.06:10、施胶量1.5±0.2g·m-2对纸张表面施胶,与氧化淀粉表面施胶纸相比,纸张表面强度提高约19%。
  研究了CMCS协同聚乙烯醇(PVA)表面施胶对纸张性能的影响。结果表明:CMCS带有的阳离子性增强了其与油墨的结合,显著提高了纸张的印刷质量、印刷油墨的耐水洗性能,与聚乙烯醇表面施胶纸相比,纸张印刷色彩的a值增大、色彩水洗色差减小、打印色块密度增大、印品阶调再现性良好。CMCS与PVA间的氢键作用增强了其在纸张表面形成薄膜的力学性能,当CMCS用量为2.0%时,选择施胶量为2.0±0.2g·m-2对纸张进行表面施胶,与聚乙烯醇表面施胶纸相比,纸张表面强度提高约15%、抗张强度提高约17%、耐折度提高约16%。
  将CMCS、PAE树脂和丙烯酰胺三者在过硫酸铵的引发下进行反应制备交联壳聚糖,研究了交联壳聚糖的合成工艺以及将其与常规AKD施胶剂混合使用对纸张抗水性能的影响。结果表明:交联壳聚糖的合成较优工艺为:mCMCS:m丙烯酰胺=1:2,过硫酸铵用量为0.4g,反应时间3h,反应温度65℃。将交联壳聚糖与AKD施胶剂按照质量比1:1混合制得改性AKD施胶剂,改性AKD施胶剂中的活性氨基提高了AKD施胶剂的反应效率。与常规AKD施胶剂相比,改性AKD施胶剂在常规AKD施胶剂用量减少一半的情况下,实现了纸张Cobb60值基本一致,并提高纸张表面强度约14%、抗张强度约11%。
[硕士论文] 章伟鹏
轻工技术与工程 陕西科技大学 2017(学位年度)
摘要:本论文针对非木材纤维原料制浆厂广泛存在的“硅干扰”和白泥回收综合利用问题,提出一种新的黑液燃烧法除硅技术,并将其与黑液自苛化相结合,在黑液燃烧过程中完成黑液自苛化的同时降低黑液硅含量。从而为解决“硅干扰”问题、降低白泥产量提供理论依据。文章从以下几个方面展开了研究:
  (1)竹浆黑液VIE值测定方法的研究
  通过响应面优化设计,对竹浆黑液的固含量、加热时间、加热温度和黑液添加量四个因素进行优化,获得竹浆黑液 VIE值测定最佳工艺条件,为碱回收黑液的燃烧提供合理的数据支撑。研究表明:通过响应面设计得到黑液VIE值与黑液固含量(A)、加热时间(B)、加热温度(C)、和黑液质量(D)之间关系的二次回归方程模型,且其合理性比较高。各因素对黑液VIE值显著性影响的大小顺序依次为:加热温度(C)>加热时间(B)>固形物含量(A)>黑液质量(D)。进而得出竹浆黑液VIE值测定的最佳参数为:固形物含量55wt.%,加热时间40min,加热温度360℃,黑液添加量5g。
  (2)竹浆黑液流变性能的研究
  降低竹浆黑液黏度,改善其流变特性可以为优化竹浆黑液碱回收系统各单元设计提供有效帮助。采用 AR2000ex旋转流变仪对不同浓度(50~78 wt.%)的硫酸盐竹浆黑液在不同温度下的流变性能进行分析。结果表明:硫酸盐竹浆中高浓黑液在0.1~100s-1的剪切速率范围内近似于非牛顿流体,并产生剪切-稀化现象。在高温、高固形物含量条件下,剪切-稀化的特性更加明显。在较低温度下,黑液体系所表现出的弹性模量和黏性模量相当。当固形物含量比较高时,黑液体系的弹性固体特性比较明显,此时当外界受力不足以完全破坏其结构时,其回复的能力比较大,从而会产生增稠现象。此外,黑液在低剪切速率下黏度与剪切速率的关系呈现不规则变化,但在一定的剪切速率范围内,黏弹性特征符合幂律区规律。
  (3)ICP法分析黑液无机元素含量
  文章提出一种采用ICP分析黑液中无机元素含量(Si、Mg、Al、Ca、B)的方法。该方法采用硝酸/过氧化氢(测硅时添加氢氟酸)消解体系对黑液样品进行预处理。黑液样品的消解量为1g,硝酸和过氧化氢的添加量为:10:4,消解后所得样品为无色透明试样,满足ICP测样要求。且ICP法测定黑液体系中的硅、铝、钙、镁等元素具有较好的准确度和精度,实验所得相对标准偏差低于0.8%,回收率在98%~103%之间。
  (4)镁盐除硅剂除硅效果的研究
  分别采用氧化镁和硫酸镁作为燃烧法除硅剂添加到黑液当中。实验所得氧化镁的最大除硅率为33%。硫酸镁除硅剂的添加量为2.0%时,除硅率可以达到82%,反应生成类似 Mg2Al4Si5O18的沉淀物,该物质的粒径大约为21.20μm,比表面积为47.30 m2/g。黑液样品的TG-FT-IR分析结果显示,黑液样品在210℃和840℃左右出现最大失重,最大失重处产生的主要热解产物有CO2、CH4、H2O、醛酮类化合物和醇酚类化合物等。
  (5)自苛化协同黑液燃烧法除硅的研究
  分别对添加硼酸钠苛化剂和同时添加硫酸镁除硅剂和硼酸钠苛化剂的黑液进行了研究。结果发现:硼酸钠具有较好的自苛化效果,当硼酸钠添加量为15%,即B/Na比为0.2时,自苛化率达到65%。硫酸镁和硼酸钠在黑液燃烧过程中具有协同效应,反应所得绿液不溶物主要含有 O、Mg、Al、Si、B、Ca等元素,其可能的化学组成有:Ca(Si2O5)、CaB2(SiO4)、Ca2B2O5等。
[硕士论文] 魏宁
轻工技术与工程 陕西科技大学 2017(学位年度)
摘要:聚酰亚胺(PI)纤维力学性能优异、耐高温且质轻绝缘,可作为耐高温绝缘材料应用于航空航天、国防通讯和交通电力等高科技领域。而聚酰亚胺纤维结构呈现明显的各项同性特征,分子链呈现刚性,性质十分稳定,这导致纤维表面钝化,缺少化学活性基团,亲水性极差,纸页成形加工困难。因此,对聚酰亚胺纤维进行一定的表面改性有助于改善其表面活性,提高纸基材料的综合性能。但是,大量的研究只针对在聚酰亚胺纤维合成过程中的改性,成品聚酰亚胺纤维的表面改性却鲜有研究。
  本论文首先分析了聚酰亚胺短切纤维、对位芳纶沉析纤维的表观形貌、形态参数、化学结构、热稳定性等特征,为高性能聚酰亚胺纤维纸基材料的制备和性能分析提供理论依据。结果表明:聚酰亚胺短切纤维表面光滑,呈圆柱状,无任何活性亲水基团,其长度均一性高,细小纤维含量极少,纤维较长,重均长度为5.319mm,在水相介质中易絮聚,分子结构中含有聚酰亚胺独有的叔酰胺结构,初始降解温度为530℃,TG10%为560℃,热重损失为45.19%。对位芳纶沉析纤维分丝帚化明显,整体呈裙带状,轻薄柔软,吸水性好,分散性好,纤维长度范围较广,细小纤维含量为35.5%,分子结构中含有仲酰胺基团,初始降解温度为500℃,TG10%为525℃,热重损失高达54.02%。
  采用乙二胺改性PI纤维,分析了改性前后纤维的表面形貌、化学结构、热稳定性,纸基材料的力学性能、介电性能和润湿性以及乙二胺对PI纤维的改性机理。结果表明:随着改性时间的延长,纸基材料的抗张指数、撕裂指数、层间结合强度和介电强度均呈现先上升后下降的趋势。当改性时间为1.5h时,纸页的抗张指数、层间结合强度和介电强度都达到最佳值,分别为37.4 N·m/g、0.57J/m2、8.77Kv/mm,当改性时间为2h时,纸页的撕裂指数达到最大,为22.1 mN·m2/g。FT-IR分析表明,改性后的PI纤维叔酰胺基团峰强减弱,并在1650cm-1、1550cm-1处出现了仲酰胺基团的吸收峰,3500-3000cm-1处为 NH2(CH2)2NH2分子结构中的 N-H键的吸收峰。聚酰亚胺纤维纸基材料的润湿性也得到改善,其接触角由116°降低至66.8°。TG-DSC曲线分析表明,PI纤维经乙二胺改性后,其初始热降解温度由原来的530℃降低至480℃,热失重10%时,温度由原来的560℃降低至515℃。
  添加纳米 SiO2粒子有助于改善聚酰亚胺纤维纸基材料的力学性能和电气性能。当纳米二氧化硅用量为10%时,纸页的介电强度和抗张指数最佳,可达32.56 N·m/g和8.45 Kv/mm,介电常数和介电损耗正切值最小,为1.02 F/m和0.1429;当纳米SiO2添加量为20%时,纸页的撕裂指数最大,为23.92 mN·m2/g。当采用KH550改性的纳米SiO2粒子时,纸页的抗张指数、撕裂指数和介电强度分别提高了32.8%,28.4%,17.5%。SEM图显示,纳米SiO2用量≤10%时,在纸页中的分散较好;而纳米SiO2用量>10%时,出现絮聚现象,且该现象随纳米 SiO2含量的增加逐渐严重。通过浆料体系中分别添加未改性和改性的纳米 SiO2粒子,聚酰亚胺纤维纸基材料的润湿性能也得到改善,其接触角由116°降低至51°。
  采用原位沉积纳米 SiO2改性聚酰亚胺纤维,分析了改性前后纤维的表面形貌、化学结构、热稳定性,纸基材料的力学性能、介电性能和润湿性以及原位沉积纳米SiO2对PI纤维的改性机理。结果表明:随着改性时间的延长,纸基材料的抗张指数、撕裂指数、层间结合强度和介电强度均呈现先上升后下降的趋势。当改性时间为4h时,纸页的抗张指数、层间结合强度和介电强度都达到最佳值,分别为31.3 N?m/g、0.42J/m2、11.24Kv/mm,当改性时间为2h时,纸页的撕裂指数达到最大,为20.4 mN?m2/g。SEM-EDS表明,PI纤维表面沉积了大量的纳米SiO2。FT-IR分析表明,改性后的PI纤维叔酰胺基团峰强减弱,并在1650cm-1、1550cm-1处出现了仲酰胺基团的吸收峰,3200-2500cm-1处为-COOH中的羟基吸收峰,1073cm-1处出现C-O-Si的吸收峰。聚酰亚胺纤维纸基材料的润湿性得到明显改善,其接触角由116°降低至78°。TG曲线表明,经强碱和乙酸质子化预处理后,PI纤维的耐热性下降,但随着纳米SiO2沉积量的增加,PI纤维的耐热性逐渐好转,并且在一定时间内,改性时间越长,PI纤维的耐热性越好。
[硕士论文] 王腊梅
轻工技术与工程 陕西科技大学 2017(学位年度)
摘要:芳纶云母纸因高强度芳纶纤维而具有优异的力学性能,同时结合天然云母耐高温、耐绝缘、耐电晕而具备出色的电气性能,逐渐成为新一代电气绝缘材料,具有广泛应用潜力。尽管早期已有芳纶纤维与云母混合制备绝缘材料的专利,近期也有美国杜邦公司实现高绝缘寿命芳纶纸的研发,但目前国内芳纶云母纸相关产品尚未出现。随着我国新兴工业技术的高速发展,具有优异综合性能如高机械强度,高耐温性,高绝缘性,以及恶劣环境下的高适应性电气绝缘材料,需求显著增加。因此,研究和开发高性能芳纶云母绝缘纸迫在眉睫。
  本论文针对芳纶纤维与云母混合成形制备工艺展开研究。通过对比间/对位芳纶沉析的形态差异,分析不同形貌对复合纸性能的影响,证实了对位沉析相对于间位呈现出更好的物理包覆效果和分散性特点;对位沉析纤维宽度分布为30~60μm,占纤维总量的25.5%,而间位沉析仅占12.9%,说明对位沉析在相同长度下具有更大的表面积,有利于应力传递,表现为高的抗张强度;同时,对位沉析也具有更好的热稳定性。云母粒径大小及分布也对纸张性能产生影响,结果表明粒径分布范围广的复配体系具有更优异的力学和电气性能;而均一粒径分布体系中,相较小粒径复合纸,大粒径云母复合纸具有更高力学强度,而不同粒径复合纸的耐压强度相近。
  通过分析芳纶纤维与云母配比对纸张性能的影响,明确不同形态芳纶纤维在纸张中发挥的作用。在对比沉析云母复合纸F-M和短切/沉析云母复合纸A-M力学和电学等其综合性能的基础上,实验结果分析表明,这两种纸张的抗张强度随纤维含量增加而持续升高,在添加量为50%时,分别达到最大值9.12N/cm和9.38N/cm;当纤维含量相同时,A-M复合纸的撕裂强度远大于F-M复合纸,但其耐压强度低于F-M复合纸;两种复合纸随纤维含量增大,抗水性明显提升;纸张初始分解温度逐渐降低,但仍具有良好的热稳定性。在芳纶云母纸中,沉析纤维主要起界面粘结作用,纤维量增多其包覆密度越大,纸张性能越好;短切纤维在低含量时会破环沉析云母粘结结构,当纤维量逐渐增多时,其在纸张中形成网络骨架,提升纸张力学性能。
  通过研究不同浓度多巴胺改性云母对芳纶云母纸性能的影响,进一步明确界面相互强度对复合纸性能的作用。首先利用AFM,XRD和FT-IR等表征了多巴胺改性云母的效果,其中AFM图显示改性云母表面呈现三角形的凹凸状,表面粗糙度RMS从4.32nm提高至14.8nm;改性云母的红外谱图在1629cm-1左右处有微弱增强,说明聚多巴胺在云母表面沉积量增多;改性云母XRD衍射图晶间距离的微增大,间接证明了多巴胺包覆完全;其次,对改性芳纶云母纸进行性能测试,结果表明,当多巴胺改性浓度为1.5%时,纸张的抗张强度从16.35N/cm提高到21.87N/cm,耐压强度达到16.04kV/mm,相对未改性提升了21.98%;纸张改性后,沉析纤维与云母粘结更加牢固,结构愈加稳定。
[硕士论文] 马燕
化学工程与技术 陕西科技大学 2017(学位年度)
摘要:废纸纸浆造纸的利用具有降低成本、节约原生纤维资源、减少环境污染、简化造纸工艺流程、利于环境保护等优点,因此受到世界各地的普遍重视。废纸脱墨是利用废纸进行制浆造纸的关键环节,脱墨剂又是废纸脱墨环节中重要的化学助剂。目前,我国市面上所售的脱墨剂种类虽多,但大部分脱墨剂为一些小分子的表面活性剂或其复配物,而这类脱墨剂存在一些缺点:泡沫多、捕集性差、抗沉积能力差、再生纸张白度低等,还不能满足制备较高档再生纸的要求。所以,研发高效新型的脱墨剂是提高废纸脱墨水平的重点工作之一。本文以油酸钠(NaOL)为主要原料,采用水溶液自由基聚合法制备了NaOL-AA和NaOL-AA-SMAS型两种共聚物表面活性剂,并对其合成工艺条件及废纸脱墨性能进行了研究,具体研究内容及结果如下:
  (1)以油酸钠(NaOL)、丙烯酸(AA)为原料,采用水溶液自由基聚合法制备了NaOL-AA二元共聚物阴离子表面活性剂,对所制备产物在废旧期刊纸的浮选脱墨中的脱墨效果进行了对比研究,以脱墨效果为评判标准,考察了其最佳合成工艺及复配条件,并将其与市售脱墨剂进行了脱墨效果的对比,通过SEM对脱墨后再生纸纤维表面的残余固体物以及纤维交联程度进行了分析,最后对产物进行了结构表征和物理性能检测。
  脱墨效果的对比结果表明:当n(NaOL):n(AA)=1:3,反应温度为85℃,反应时间为6h,引发剂过硫酸铵(APS)用量为单体总质量的2%,pH=8~9时,制备的NaOL-AA产物脱墨效果较好,其再生纸张白度达到67.6%,残余油墨量为53.0mm2·m-2,效果优于市售脱墨剂;将NaOL-AA与FMEE按m(NaOL-AA):m(FMEE)=1:2复配时,再生纸张白度较单独使用NaOL-AA提高了2.2%ISO。SEM分析结果表明:脱墨后纤维表面固体残留物减少,纤维整洁,轮廓清晰。由GPC数据可知,其数均分子量Mn=3380,产物分子量分散系数Mw/Mn=1.26;物理性能检测结果表明:产物NaOL-AA的表面张力为24.94mN·m-1,CMC值为0.153g·L-1,泡沫稳定性(A)为88.7%,分水时间法测得乳化力为547s。
  (2)以油酸钠(NaOL)、丙烯酸(AA)和甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为原料,采用水溶液自由基聚合法制备了NaOL-AA-SMAS三元共聚物阴离子表面活性剂,对所制备产物在废旧期刊纸的浮选脱墨中的脱墨效果进行了对比研究,以脱墨效果为评判标准,考察了其最佳合成工艺及复配条件,并将其与市售脱墨剂进行了脱墨效果的对比,通过SEM对脱墨后再生纸纤维表面的残余固体物以及纤维交联程度进行了分析,最后对产物进行了结构表征和物理性能检测。
  脱墨效果的对比结果表明:当n(NaOL):n(SMAS):n(AA)=1:1:3,反应温度为85℃,反应时间为5h,引发剂过硫酸铵(APS)用量为单体总质量的2.5%时,制备的NaOL-AA-SMAS产物脱墨效果较好,效果优于市售脱墨剂;将NaOL-AA-SMAS与AEO-9复配,当m(NaOL-AA-SMAS):m(AEO-9)=2:1时,再生纸张白度可达71.9%,残余油墨量为42.3mm2·m-2。SEM分析结果表明:脱墨后纤维表面固体残留物减少,纤维整洁,轮廓清晰。由GPC数据可知,其数均分子量Mn=7180,产物分子量分散系数Mw/Mn=1.02;物理性能检测结果表明:产物NaOL-AA的表面张力为24.32mN·m-1,CMC值为0.149g·L-1,泡沫稳定性(A)为90.2%,分水时间法测得乳化力为513s。
  (3)将脱墨后再生纸张的白度、残余油墨量作为评判标准,以NaOL-AA表面活性剂作为脱墨剂,利用浮选法对期刊纸进行脱墨。考察不同工序的温度、时间以及脱墨方法对脱墨效果的影响,优化工艺条件。
  脱墨效果的对比结果表明:NaOL-AA表面活性剂的加入量为0.2%, NaOH用量为1%,Na2SiO3用量为3%,碎浆温度60℃,碎浆时间30min,熟化温度55℃,熟化时间30min,浮选温度45℃,浮选时间8min,在此条件下再生纸张白度达到68.7%ISO,较工艺优化前白度提高了1.1%ISO。
[硕士论文] 龙金领
材料工程 郑州大学 2017(学位年度)
摘要:目前,由于能源危机的不断加重,开发新的能源利用方式及提高能源利用率成为人类现阶段的重要研究课题之一,而研制具备特异功能的新型微胶囊相变材料则是完成这一课题的有效途径之一[1]。微胶囊相变材料是可以改善食品、药品储运方式的新型材料,对于食品、医药等行业的发展具有深远的影响。
  本课题基于制备出一种低温型微胶囊相变材料,以用于可控温瓦楞纸箱包装等包装制品中,保证物品在储运过程中的品质。在以往研究过程中微胶囊相变材料破粒现象较为严重,导致芯材泄漏,包覆率低;另外很多壁材导热性能较差,进而影响微胶囊相变材料的控温效果。因此研究制备包覆效果好,颗粒强度高,导热性能好的微胶囊相变材料是一项很有意义的工作。
  本课题采用悬浮聚合法以聚苯乙烯为壁材、正十三烷为芯材制备了微胶囊相变材料。并通过改变聚合反应温度、机械搅拌速率、引发剂用量、复合分散剂用量、油水比等工艺条件,利用FT-IR、POM、TG、DSC等测试手段探究了这些工艺条件对微胶囊相变材料粒径大小及分布、芯材包覆率、焓值等性能的影响。得到主要结论如下:
  1、本课题主要是探究了芯材含量为50 wt%,单体苯乙烯质量为20 g,芯材正十三烷质量为20 g时,在其他条件一定的情况下,分别探究了微胶囊相变材料粒径大小及分布、芯材包覆率、焓值等影响因素。在微胶囊相变材料焓值、芯材包覆率、收率、粒径大小及分布这四种影响因素按照优先考虑级别逐级递减的情况下,最佳工艺条件为:反应温度80℃(±2℃),搅拌速率为450 r/min,引发剂BPO质量为5 wt%,复合分散剂PVA和TCP质量均为5 wt%,油水比1:3.3。
  2、在本课题探究的最佳工艺条件下制备了微胶囊相变材料,并对其进行测试和表征。所制备的微胶囊相变材料呈核壳结构,粒径分布均匀,粒径分布大部分在300-700μm之间。
  3、在本课题探究的最佳工艺条件下所制备的壁材聚苯乙烯能够很好地阻止了正十三烷的挥发,提高了微胶囊相变材料的热稳定性。微胶囊相变材料的结晶相变焓为48.13 J/g,芯材包覆率为46.28%,可以满足蓄冷调温的功能需求。在该最佳工艺条件下所制备微胶囊相变材料的壁材聚苯乙烯最大数均分子量为6.4*103。
  本课题的研究对于可蓄冷的瓦楞纸箱控温包装材料的开发与应用具有重要意义,在今后的研究中会不断地改进和完善微胶囊相变材料的制备和与瓦楞纸箱复合工艺,使具备蓄冷功能的瓦楞纸箱包装在改善人们的生活中发挥更加重要的作用。
[硕士论文] 李鹏辉
制浆造纸工程 陕西科技大学 2017(学位年度)
摘要:芳纶纸是具有高强度、高模量、耐高温、耐腐蚀和优异绝缘性能的复合材料,在航空航天、高速列车和电子电工领域有着广阔的应用前景。目前国产芳纶纸的力学性能、绝缘性能与Nomex纸仍有一定差距。主要有原料质量问题、纤维分散和湿法成型等工艺及设备的问题,特别是热压成型工艺和纤维间界面粘结性能不足等问题一时难以完全解决。另外,Nomex纸在中低端应用领域性能富裕,采用纤维混杂成型技术,借助不同种类纤维优势互补,无疑也是制备低成本且综合性能优异的纸基复合材料的一种有效途径。
  本研究采用国产对位芳纶纤维(PPTA)、间位芳纶纤维(PMIA)、宝德纶纤维(POD)、芳砜纶纤维(PSA)、聚酯纤维(PET)以及间位芳纶浆粕(PMIA)制备高性能混杂纤维纸。通过分析不同类型纤维的结构与性能,研究不同类型短切纤维与PMIA浆粕制备高性能混杂纤维纸的混杂潜力。采用单组分短切纤维、双组分短切纤维分别与PMIA浆粕混杂,优化纸基材料热压成型工艺条件,制备不同类型混杂纤维纸。研究了热压成型工艺条件对纸张在热压过程中短切纤维与浆粕纤维之间的相互作用以及界面粘结状态的影响。根据产品结构和使用性能的要求,通过调整纤维类型、配比、混杂方式和成形方法等工艺参数和制备技术,进行纸张的可控设计和制备,形成结构和功能兼备的系列高性价比纸基复合材料。从而为芳纶纸基材料扩大原料选择范围与进一步研究提供研究依据。
  研究不同合成纤维的形态、结晶、化学结构及其热稳定性。结果表明,不同类型短切纤维均呈圆柱棒状结构,粗细程度差异较大。纤维长度均在5mm左右;PMIA-纤表面粗糙存在大量沟壑状皱褶,而PPTA-纤、POD-纤、PSA-纤、PET-纤表面较为光滑。PMIA-浆呈飘带状,非常柔软,尺寸较小,细碎化程度高,比表面积大,有利于纸张湿法成形。PPTA-纤、POD-纤、PET-纤结晶程度较高,PMIA-纤次之,PSA-纤结晶程度最低,PMIA-浆非晶化成分较多,属于非晶态结构。PMIA-纤、PPTA-纤、POD-纤、PSA-纤、PET-纤与 PMIA-浆耐热性能有所差异,PPTA-纤、POD-纤热稳定性相对较高,PMIA-纤、PSA-纤、PMIA-浆次之,PET-纤热稳定性最差。
  采用五种不同短切纤维分别单独与 PMIA-浆混杂,制备单组分短切纤维混杂纤维纸。结果表明,在最佳热压工艺条件下,PPTA-纸抗张指数为212.6N·m·g-1约为Nomex T410纸(111.1N·m·g-1)的两倍;PMIA-纸、POD-纸抗张指数在95~100N·m·g-1之间略逊于Nomex T410纸;PSA-纸、PET-纸抗张指数在80~90N·m·g-1之间相对较差。PMIA-纸、PPTA-纸、POD-纸、PSA-纸耐压强度在14~17.0kV·mm-1之间,PET-纸相对较高为22.0kV·mm-1,但仍与Nomex T410纸(27.0kV·mm-1)存在较大差距。高温热压条件有利于纸张结晶性能的改善。PMIA-纸,PPTA-纸,POD-纸,PSA-纸耐热性能相近,PET-纸耐热性能较差,但仍具有稳定的耐热性能。
  PPTA-纤、POD-纤、PSA-纤、PET-纤与 PMIA-纤以一定配比混合后与PMIA-浆混杂,制备双组分短切纤维混杂纤维纸。结果表明,在最佳短切纤维配比与热压工艺条件下,PPTA/PMIA-纸抗张指数为130.4N·m·g-1,优于Nomex T410纸;耐压强度为26.0kV·mm-1,与Nomex T410纸基本无异。POD/PMIA-纸、PSA/PMIA-纸、PET/PMIA-纸综合性能与Nomex T410纸相差较大。高结晶度本体组分纤维有利于不同短切纤维配比纸张结晶度的改善。自制混杂纤维纸具有相对稳定的耐热性能,其中PPTA/PMIA-纸、POD/PMIA-纸、PSA/PMIA-纸耐热性能相近,而PET/PMIA-纸耐热性能相对较差。由此看来,PPTA-纤可以有效地提升纸基复合材料各项性能,对位结构及高强度性能形成了其成纸优势;PET-纤可以有效地提升纸基复合材料电学性能,对位结构也起到了关键作用。
  在此基础上,尝试选用对PMIA-纸力学性能有显著增强作用的高成本PPTA-纤与对其电气绝缘性能提升作用明显的低成本PET短切纤维进行混杂并制备高性价比混杂纤维纸。结果表明,当PPTA/PET短切纤维混杂比为1:3时,纸张与Nomex T410纸力学性能、绝缘性能、结晶性能、耐热性能相近,可与Nomex T410纸综合性能相媲美。
[硕士论文] 田耀斌
轻工技术与工程 陕西科技大学 2017(学位年度)
摘要:雾霾天气的增多,使得人们更加关注空气质量问题,国家也出台相关政策来改善空气质量。尤其是政府推出一系列清洁能源计划,为液化天然气的发展带来了机遇,推动了LNG(液化天然气)产业的发展。隔热层使用的微纤维玻璃棉绝热材料对气罐隔热性起着关键作用。运输LNG时,需要大量的LNG气罐,这种气罐采用的隔热方式是:高真空多层绝热。
  本论文首先通过实验分析讨论微纤维玻璃棉浆料的性能,得出以下结论,随着疏解转数的提高,五种微纤维玻璃棉均表现出打浆度先上升,到达某一个特定的疏解转数后,打浆度略微有减小,最后会趋于稳定在某个特定的值。纤维浆料的滤水时间也会增加,当疏解转数到达一定值时,滤水时间有所降低。随着转数的增大,材料的透气度减小,疏解转数超过10000r之后,透气度会大幅度的升高,之后,透气度出现回落。随着疏解转数的增加,五种微纤维玻璃棉复合绝热材料被拉断所需要的拉力逐步提高,当对应转数到达(9000r、12000r、9000r、15000r、12000r)时,材料被拉断所需的拉力明显开始下降,随着疏解转数的进一步增加,材料被拉断所需的拉力维持不变。
  紧接着研究了影响浆料体系的Zeta电位的因素,同时对其相关机理进行研究,分析得出:微纤维玻璃棉浆料浓度越低,浆料体系中纤维的沉降速度越慢,相同时间内的体积沉降分数越高,纤维沉积的部分结构越疏松,浆料的分散性能越好。机械法通过减小纤维的长度从而改善微纤维玻璃棉浆料的分散性能,且随着剪切速率的增加,Zeta电位的绝对值先增大而后减小,浆料分散状态先变好而后变差。pH通过改变纤维之间的静电排斥力来影响微纤维玻璃棉浆料的分散性,随着浆料pH值的减小,浆料的分散性表现为先变好后变差的趋势,在pH=2.5时,浆料的分散性达到最佳。SHMP、PEO、HEC的使用,可以对微纤维玻璃棉浆料体系的分散性有所改善。随着添加量的增大,分散效果均呈现先变好后变差的趋势。在各自的最佳添加量下, SHMP分散效果最佳,PEO次之,HEC最差,SHMP为最佳分散剂。
  最后研究了低温隔热纸的相关导热性能。结果表明:测定导热系数前,需要对微纤维玻璃棉绝热复合材料进行干燥处理,最佳的干燥时间为60min,干燥温度控制在105℃。低温下,29°SR玻棉纤维制备的绝热材料导热性能最佳,39°SR玻棉纤维制备的材料导热性最小。随着温度的提高,不同打浆度的微纤维玻璃棉绝热材料的导热系数都会上升,其中29°SR和39°SR玻棉纤维绝热材料的导热系数随着温度变化不大。其他四种打浆度的玻璃棉纤维绝热材料导热性呈现明显变化,由此可以看出,39°SR玻棉理论上为最合适的绝热材料制备原料,合理的疏解转数为12000r。通过对微纤维玻璃棉绝热复合材料X-射线衍射图案的分析,可以看出微纤维玻璃棉显示出玻璃棉纤维降解较少的无定形状态,在最终材料成型当中具有一定的骨架支持能力。
[硕士论文] 李秋梅
轻工技术与工程 陕西科技大学 2017(学位年度)
摘要:在纸张中添加填料,不仅能改善纸张性能,降低生产成本,还有利于保护森林资源,发展“低碳经济”。填料种类不同,其成纸性能具有较大的差别,即使填料物理和化学性质相同,其在纸张中分布的差异也可导致成纸性能的不同。为了探究填料特性及 Z向分布对纸张性能的影响,本文从以下方面进行了研究:
  首先,采用机械研磨法和化学预絮聚法研究了填料粒径及分形维数对纸张结构性能、光学性能及强度性能的影响。对于粉煤灰基多孔硅酸钙(FACS)采用机械研磨法得到具有不同粒径的填料;对于沉淀碳酸钙(PCC)采用化学预絮聚的方法获得具有不同粒径的填料。采用扫描电子显微镜的背散射模式拍摄填料及纸张中填料形态后,运用图像分析软件统计了填料的粒径、粒径分布及分形维数。并对不同粒径的填料加填纸性能进行了比较。
  结果表明,FACS0、FACS1、FACS2、FACS3的中粒径和分形维数分别约为18.6μm、15.8μm、8.6μm、3.6μm;1.76、1.74、1.73、1.68。未添加化学助剂时,其在纸张中的粒径和分形维数分别约为18.0μm、15.3μm、8.5μm、3.6μm;1.73、1.72、1.70、1.63。填料特性基本没有发生改变,说明在抄造过程中填料未发生聚集,因此,仍可用填料自身性质分析其对纸张性能的影响。不同粒径的 FACS加填纸的抗张强度顺序为:FACS1﹥FACS0﹥FACS2﹥FACS3。分形维数、填料粒径对于纸张结构性能、强度性能和光学性能具有重要影响。填料粒径和分形维数较大时,纸张的松厚度和透气性较高,不透明度较小;在一定范围内,纸张抗张指数随着粒径及分形维数的增加而增加,超过一定值后出现下降。
  PCC1、PCC2、PCC3的中粒径和分形维数分别约为18.5μm、11.1μm、4.3μm;1.44、1.59、1.68。其在纸张中的粒径和分形维数分别约为28.6μm、19.4μm、4.2μm;1.39、1.40、1.68。PCC1和 PCC2加填前后特性发生了显著变化,此时需采用纸张中填料特性来分析其对纸张性能的影响;而 PCC3特性基本未发生变化,仍可用填料自身特性分析其对纸张性能的影响。分形维数较低粒径较大的 PCC1填料加填后,纸张的光学性能和松厚度较差,抗张强度较好。
  其次,探究了填料 Z向分布曲线对纸张性能的影响,提出了弧度因子用于表征填料 Z向分布特性,并探究其对成纸性能的影响。结果表明,弧度因子与纸张松厚度、透气度、不透明度、抗张强度及内结合强度有着较好的相关性。当弧度因子较大时,纸张的松厚度、透气性及内结合强度较低,而抗张指数较高。当弧度因子为零时,纸张的透气性和松厚度最高,抗张强度较低。
  最后,为了提高 PCC加填纸强度性能,探究了 PCC与滑石粉复配预絮聚,研究了相同复配填料絮聚体尺寸对纸张性能的影响。结果表明,填料复配预絮聚后形成的 PCC与滑石粉填料复合体,可实现在原有预絮聚方法的基础上进一步提高加填纸成纸抗张强度。当填料含量为(20±0.5)%时,与未预絮聚 PCC填料加填纸相比,絮聚体尺寸为48μm时,单独预絮聚PCC加填纸抗张强度性能可提高约46%,而当PCC:滑石粉=1:1时,抗张强度可提高约54%。
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