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[硕士论文] 李伟荣
矿物加工工程 安徽理工大学 2017(学位年度)
摘要:高岭石颗粒粒度小、表面荷较强的同性电荷且颗粒间存在水化斥力,在悬浮液中稳定分散,导致煤泥水和某些工业废水难以处理。在工业中,高岭石是一种重要的功能材料。如果将微细高岭石从煤泥水等中分选出来不仅降低煤泥水和相关废水处理难度,而且将其资源化利用。但是煤泥水中的高岭石和煤相关性质复杂,采用目前常规方法难以实现煤泥水中微细高岭石颗粒的提取,迫切需要研究高岭石和煤界面调控方法,以实现微细高岭石矿物高度富集。
  通过聚团沉降试验研究溶液pH、颗粒粒度、金属离子、表面活性剂、非极性油、加药顺序、搅拌速度和搅拌时间对微细高岭石颗粒聚团特性的影响规律,结果表明,当pH<6时,微细高岭石颗粒表现为强烈的聚团行为且受粒度和pH影响较小,沉降产率均大于80%;当pH>6时,D50<2.72μm颗粒聚团行为受pH影响较大,由聚团趋向于分散为主,D50>11.78μm受pH和粒度影响较小;随着K+、Mg2+和Fe3+金属离子浓度增大,沉降产率增加,且随着离子价态的增加效果越明显;十二胺醋酸盐较油酸钠和Tween80更有利于高岭石颗粒聚团沉降;添加非极性油可强化聚团沉降效果;十二胺醋酸盐、柴油和乳化剂Span80添加顺序对聚团沉降影响较小;随着搅拌速度的增大及搅拌时间的增加,沉降产率先增大后变化较小。
  溶液pH、金属离子、分散剂、搅拌速度和搅拌时间对微细煤颗粒分散特性影响规律的研究结果表明:当pH<6时,煤颗粒分散率随着pH值增加而增大;当pH>6时,随着pH值增加而减小;随着K+、Mg2+和Fe3+离子浓度的增大,分散率降低,离子对分散率的影响顺序为:Mg2+> Fe3+> K+;当木质素磺酸钠浓度小于0.2 g/L和大于3.0 g/L时煤颗粒分散率较大,添加腐殖酸钠、a-烯基磺酸钠和羟丙基甲基纤维素对分散率的影响与木质素磺酸钠相似;煤颗粒分散率随Na2SiO3浓度的增加而增大,随Na2CO3和木质素胺浓度的增加反而减小;煤颗粒分散率随着搅拌速度的增大及搅拌时间的增加先增大后趋于不变。
  研究了高岭石与煤配比、矿浆浓度、矿物粒度、溶液pH、金属离子、分散剂、凝聚剂、表面疏水活性剂、搅拌速度、搅拌时间、搅拌方式和分选工艺对微细高岭石颗粒聚团分选的影响规律。结果表明:当高岭石与煤配比为1∶1,矿浆浓度为20%,pH=4.0,高岭石粒度D50>11.78μm,煤粒度<0.045 mm,搅拌速度和时间分别为500 r/min和5min时高岭石聚团分选效果明显;添加K+、Mg2+和Fe3+离子均对高岭石聚团分选不利;聚铝、糊精和磁力搅拌分别较十二胺醋酸盐、木质素磺酸钠和机械搅拌更有利于微细高岭石颗粒聚团分选;二次聚团分选工艺对其聚团分选效果影响较小。
[硕士论文] 李成县
控制理论与控制工程 广西大学 2017(学位年度)
摘要:针对我国铝土矿的特点,生产氧化铝主要采用拜耳法、烧结法和混联法,在拜耳法中焙烧过程是氧化铝生产必不可少也是最后一个过程,对氧化铝产品质量有着非常重要的影响。该过程流程长、检测大滞后、非线性强且工艺机理复杂,设备之间关联严重,工况变化大如原料成份波动频繁、设备结疤等问题,传统的策略难以实现操作优化以实现自动控制和优化运行的生产目的。因此,焙烧过程的重要性及其复杂性,以及现代化工业发展对自动化提出的要求使得焙烧过程控制系统日益得到人们更多的重视。
  本文以广西某铝厂氧化铝焙烧工序为背景,开展了氧化铝生产焙烧过程质量预测及综合工况优化控制的相关研究,取得了一定的研究成果。本文主要内容归纳如下:
  (1)首先,通过对氧化铝焙烧过程工艺的机理分析,找到影响质量指标的因素,并分析了焙烧工艺的特点,采用五点三次方法对现场数据进行滤波,并采用相关性分析和箱线图分析方法剔除现场数据的异常值。
  (2)结合机理分析采用主元分析和相关性分析等数据处理方法,选取了氧化铝质量指标软测量模型输入变量,采用混沌灰狼算法优化在线序贯极限学习机的初始权值和偏差,建立氧化铝质量预测模型。利用工业生产实际数据进行实验验证,本文所建立的软测量模型具有较高的精度和泛化能力,实现了氧化铝质量指标的有效估计,并为焙烧过程的优化控制创造了条件。
  (3)在上述研究工作基础上,进一步分析了目前焙烧工序操作参数控制的现状和存在的问题。在保证氧化铝质量指标合格的前提下,建立氧化铝焙烧过程综合工况操作优化控制模型,利用带约束的混沌灰狼优化算法进行模型求解而获得优化后的操作参数,即焙烧主炉温度、ID风机功率、下料量等。通过实际生产数据进行仿真实验,结果表明,该优化控制模型效果良好。
  (4)设计了氧化铝焙烧过程综合工况操作优化控制系统,该系统利用以太网和工业电缆与设备层和控制层进行连接,通过内部协议转换实现仿真数据交互,以实现控制系统的功能化和信息化。实验结果表明,依据氧化铝生产过程中各参数的实时变化,该综合工况优化控制系统可以得到基础控制回路的优化设定值,并将氧化铝质量指标及其相应的关键操作参数控制在目标范围内,保证氧化铝生产焙烧过程的正常运行。
[硕士论文] 袁亚君
矿业工程 江西理工大学 2016(学位年度)
摘要:黑钨细泥的回收利用一直以来是选矿界有待解决的问题。目前常用的选矿方法为重选,但常规的重选方法对钨细泥的回收效果并不理想,特别是对于微细粒级钨细泥(-37um)回收效果更是低下。因此,积极完善黑钨细泥回收技术对提高钨资源利用率意义重大。本课题在对铁山垅选厂钨细泥回收流程全面考察的基础上,分别以黑钨细泥原矿、现场离心选矿机精矿两种矿样为研究对象,开展选矿试验研究。
  铁山垅选厂钨细泥中含泥量大、细粒钨较多。钨细泥回收流程整体复杂、且多使用摇床。离心选矿机精矿后续单槽浮钨工艺复杂、单纯使用苯基胂酸作捕收剂、药剂制度不明确、药剂消耗量大,造成选矿成本的增加。针对现场工艺流程存在的不合理之处,本课题对铁山垅相关矿样开展钨细泥回收利用研究。
  针对WO3的品位为0.62%的黑钨细泥,本次课题采用以悬振锥面选矿机为主的“脱硫—重选”工艺,重选部分通过悬振锥面选矿机“一粗一精”流程,最后得到品位WO3为27.65%,回收率52.18%的钨精矿。对该流程进行稳定性试验结果显示,多组平行重复性试验获得黑钨精矿WO326~28%左右,回收率为51~54%左右,试验指标稳定。本课题研究表明,采用悬振锥面选矿机回收细粒钨具有可行性,且工艺流程较为简单、选矿指标较好,可为同类型矿山企业提供一定借鉴作用。
  为更切合实际生产,本课题针对WO3品位为8.25%离心选矿机精矿,选用苯基胂酸:GYB比例为5:1组合捕收剂,以“一粗、三精、两扫”为闭路浮选试验流程,最终得到的钨精矿中WO3品位为60.85%,浮选作业回收率为83.52%,总钨WO3回收率为61.80%左右。本浮选流程与现场流程对比,简化了钨回收工艺流程,提高了钨精矿指标,节约了35%左右药剂成本,且胂酸类药剂使用量减轻了对环保的压力。
  在对悬振锥面选矿机分选黑钨细泥过程中引入拜格诺剪切理论进行分析,矿浆流膜中颗粒层越靠近分选锥面有效重力越大,同时所受的剪切分散压也越大,以维持粒群的悬浮松散。通过论证分析表明,分选过程中单靠矿浆自身流动所产生的剪切分散压是不足以使黑钨细泥充分松散,设备运动所产生的分散压对物料的松散起关键作用。矿粒群正是在悬浮松散的基础上,按密度、粒度进行分层,实现黑钨矿与脉石矿物的分离。
[硕士论文] 武登
矿物加工工程 西安科技大学 2016(学位年度)
摘要:我国伊利石分布广、储量大、品质优良。虽然伊利石在很多方面已有成功应用,但以伊利石为原料制备絮凝剂还未见报道。我国水资源匮乏,污水总量持续增加,污水处理刻不容缓,作为水处理关键环节絮凝沉淀所用药剂-絮凝剂的研究有待进一步加强。伊利石属于高铝粘土,以伊利石为原料,通过湿法沉降去杂后用于聚合氯化铝铁絮凝剂的制备,既可以充分发挥其高铝特性,为伊利石利用开拓了新的思路;也为无机高分子絮凝剂的制备找寻到了新的原料。
  首先对伊利石原矿进行捣浆试验,获得最佳的捣浆条件为:捣浆速度2000rpm、捣浆时间90min,分散剂用量0.9%;然后对浆液进行自然沉降分级,共分出三个粒级即-2μm、-5μm、-10μm;再分别对这三个粒级进行化学成分、粒度、XRD分析。结果表明,所有三个粒级的石英均已被有效去除,SiO2含量降低,Al2O3含量升高分级效果良好。由于沉降后-10μm粒级的产率特别高在90%以上,且沉降一次只需要19min,经过沉降后的产品Al2O3含量明显增高,所以采用分级后-10μm粒级产品作为下一步制备聚合氯化铝铁絮凝剂的原料。
  分别采用直接煅烧和加碱(助熔)煅烧法对提纯后的伊利石进行活化试验,结果表明,助熔法有助于伊利石晶体结构的解体和铝的溶出,助溶效果好坏依次为:碳酸钠>氟化钠>直接煅烧。
  将伊利石与碳酸钠混合煅烧、并用盐酸进行酸浸试验。通过单因素和正交试验探讨煅烧活化温度、煅烧时间和碱矿比,以及酸浸时的固液比、盐酸浓度、酸浸时间、酸浸温度对伊利石Al浸出率的影响。结果发现,影响伊利石Al浸出率的主次因素顺序为:液固比>碱矿比>HCl浓度>酸浸时间>煅烧温度>酸浸温度>煅烧时间;Al浸出率的优化条件为:煅烧温度900℃、煅烧时间2h、碱矿比4:10、酸浸温度70℃、酸浸时间1h、HCl浓度20%和液固比5:1。在最优实验条件下,酸浸反应滤液的化学成分:Al2O3,22.15(mg/10mL);Fe2O3,1.08(mg/10mL);SiO2,0.24(mg/10mL);TiO2,0.65(mg/10mL)。Al2O3的浸出率为91%。
  以酸浸滤液为原料,以浊度去除率为指标,制备PAFC。最佳条件为:反应pH=3.5,铝铁比5:1,反应温度80℃,反应时间为3.5h。制备出的固体聚合氯化铝铁产品为棕褐色,产品中Al2O3含量为27.79%、Fe2O3含量为3.84%、盐基度为79.36%;通过IR、TG-DTG、SEM进行表征,产品羟基含量高、聚合度良好,其相关指标均达到企业指标要求。
[硕士论文] 原伟泉
矿业工程 江西理工大学 2016(学位年度)
摘要:高岭土作为工业用途极广的硅酸盐矿物在我国拥有较为丰富的储量,关于高岭石热处理活化及其在地聚合物材料中的应用一直是研究的热点课题。稀土元素的特殊性质决定了其可以催化某些化学反应的进行,提高化学反应的速率。本文在充分调研国内外相关研究的基础上,通过高岭石热分解动力学和碱溶特性试验研究明确稀土硝酸盐对高岭石的活化作用。
  将制备好的稀土硝酸盐掺量为 n(Al)/n(RE)=100的高岭石进行综合热分析测试(TG-DTG-DTA),利用Coats-Redfern积分法、Achar微分法和Ozawa法对热分析实验的数据进行动力学计算,通过对比掺入五种不同种类稀土硝酸盐[Er(NO3)3、La(NO3)3、Nd(NO3)3、Pr(NO3)3、Y(NO3)3]的高岭石的动力学参数,研究稀土硝酸盐对高岭石热分解过程的影响。结果表明:高岭石脱羟基反应过程符合化学反应模型F3机理,其机理函数的积分和微分表达式分别为:g(α)=(1-α)-2-1和 f(α)=1/2(1-α)3,掺入 Pr(NO3)3的高岭石脱羟基反应机理函数与高岭石相同。掺入 Er(NO3)3、La(NO3)3、Nd(NO3)3和 Y(NO3)3的高岭石脱羟基过程机理函数发生改变,符合化学反应模型F2机理,其机理函数的积分和微分表达式分别为:g(α)=(1-α)-1-1和 f(α)=(1-α)2。不同的稀土硝酸盐对于高岭石脱羟基过程动力学参数的影响程度不同,与未掺入稀土硝酸盐的高岭石活化能和指前因子相比,Er(NO3)3、La(NO3)3、Nd(NO3)3以及 Y(NO3)3对于高岭石脱羟基反应过程的活化能和指前因子的值降幅均较为显著,有助于脱羟基反应的进行。其中,掺入 Er(NO3)3后活化能和指前因子的值降低幅度最大,分别为37.57%和38.88%;掺入 Pr(NO3)3后二者的值降低幅度最小,分别为8.14%和7.78%。随着Er(NO3)3掺量的增加,高岭石脱羟基反应活化能快速降低随后趋于平缓。
  分别在不同的碱溶液浓度以及碱溶温度条件下研究 Er(NO3)3掺量 n(Al)/n(RE)=100时对偏高岭石碱溶特性的影响。采用XRD、SEM和FTIR对碱溶产物进行表征,结果表明:碱溶温度的提高可以显著加快碱溶反应的进行,碱溶浓度对于碱溶反应产物的物相组成有较大影响。同时得到偏高岭石的碱溶过程为:偏高岭石中的活性硅铝首先溶解于 NaOH溶液中;溶液中的硅铝组分进一步反应形成胶凝相和沸石相前驱体;根据碱溶液浓度的不同,沸石相前驱体会转变成4A沸石相或方钠石相;4A沸石相随着碱溶过程的进行最终会转变成方钠石相。Er(NO3)3的掺入促进了偏高岭石碱溶过程中沸石相及方钠石相的形成,同时有利于4A沸石相向方钠石相的进一步转变。
[硕士论文] 万革枝
化学工艺 武汉工程大学 2016(学位年度)
摘要:我国可溶性钾矿资源短缺,难溶性钾矿资源较为富厚,开发难溶性钾矿来填补可溶性钾矿资源的缺乏是国内持久重视的课题。本研究所用的原料是磷矿开采过程中被废弃的底板层,该底板层其上是含钾页岩,其下是中低品位的磷矿石,开发利用废弃板层这一类含钾页岩以弥补可溶性钾盐市场不足。而且,磷矿资源高品位矿少、低品质矿偏多。结合含钾页岩和中低品位磷矿来制取磷钾盐,解决了钾资源的浪费及对贫矿的合理利用问题。
  采取四苯硼酸钠重量法测钾和磷钼酸喹啉重量法测磷的分析方法,研究了常温常压下磷酸与硫酸耦合分解富钾页岩和磷矿的情况,探索了湿法磷酸法制备磷酸氢钾脲的工艺,重点研究了中间产物磷酸二氢钾的预处理及澄清工艺。研究结果如下:
  (1)常温常压下磷酸与硫酸耦合分解富钾页岩和磷矿,得出适宜的工艺条件为:钾磷矿的质量配比0.8,反应的液固比3︰1(mL/g),硫酸浓度50%,反应温度120℃,反应5h,钾的提取率可达76.08%。通过正交实验表明:磷钾矿粉质量配比、反应液固比、硫酸浓度、反应时间对钾的浸出率均有影响,且影响由强到弱依次为反应时间>硫酸浓度>原料质量配比>液固比。
  (2)在磷酸二氢钾的合成工艺预处理部分,降低磷钾液酸性实验中,探讨了矿粉洗涤的温度、时间、洗涤次数对母液酸性的影响。确定最佳的工艺条件为洗涤温度40℃、洗涤时间2h以及洗涤4次对母液的酸性降低效果最好。且降低母液酸性用磷钾矿作为洗涤物优于磷矿洗涤。
  (3)磷钾矿循环洗涤实验,采用液相与固相逆流的方法,磷浸取率达86.05%,钾浸取率52.24%,实际消耗硫酸占理论硫酸量的118.32%。
  (4)在磷酸二氢钾的合成工艺澄清浓缩部分,用氢氧化钾继续调节母液的pH,考察了母液的酸性降低对溶液中杂质离子铁铝镁的影响,溶液 pH调到4.0-4.2时,杂质去除最佳。浓缩结晶时,加热浓缩后过滤,磷酸二氢钾的纯度可达98.89%,优于加热浓缩不过滤。
  (5)探讨了尿素与磷酸二氢钾合成磷酸氢钾脲的工艺,考察了反应温度、反应时间、反应转速以及结晶时间对结晶产率的影响,确定了最佳工艺条件为反应温度70℃,反应80min,搅拌200r/min,结晶时间为12h。
[硕士论文] 王建泽
植物营养学 华中农业大学 2016(学位年度)
摘要:我国虽然是硼资源比较丰富的国家,但绝大多数硼矿资源条件较差,矿石品位较低。目前,普遍被开采和加工利用的原矿是仅占我国硼矿总储量6.64%的高品位硼镁矿石,而对于储量超过总储量一大半的低品位硼镁矿则受矿石品位的限制而丢弃很少应用。这既对资源造成巨大浪费,又占用土地,影响环境。矿产资源属不可再生资源,因此对于低品位矿产资源的开发利用就显得迫在眉睫。本文以辽宁宽甸低品位硼镁矿为原料,研究采用酸解法和高温法两种方法对低品位硼镁矿中硼、镁、钙、硅等植物生长所需元素进行活化及对相关参数进行优化,制备既富含植物必须营养元素硼、镁、硅、钙等养分又具有调理土壤的产品,在为我国低品位硼镁矿资源有效利用提供合理的工艺技术的同时,为我国农业的发展作贡献。主要研究结果如下:
  1.探明了低品位硼镁矿的物相表征和化学组成。研究表明原矿中主要物相为钙钛矿(MgSiO3)、菱镁矿(MgCO3)、镁橄榄石(Mg2SiO4)、α-石英(SiO2),结构相对复杂;矿石中B2O3含量为9.69%,不适合工业生产硼酸。但是矿石中还含有MgO32.61%、SiO220.28%、CaO6.79%、Fe2O32.3%、Al2O31.08%。通过一定的技术工艺进行活化,使其养分由难溶态转化为作物有效态来制备既富含植物必须营养元素硼、镁、硅、钙等养分,又具有调理土壤功能的农业化学产品,应用前景十分广阔。
  2.研究分别采用硫酸和硝酸来进行酸解试验,探讨了酸解过程中酸浓度、酸用量、反应时间、矿粉粒度等因素影响。结果表明:四种因素对反应均有一定的影响;与硝酸酸解法相比,硫酸酸解法反应过程更容易控制且反应更加完全,生产成本更低,适合工业生产。正交试验确定了硫酸酸解最佳工艺条件为:硫酸浓度为75%,酸用量为理论用量的130%,反应矿粉粒度为过100目筛,在80 r/min搅拌速度下反应10min。在此条件下酸解产物中水溶性B2O3、 MgO、CaO含量分别为4.92%、15.35%、2.93%,有效SiO2含量为0.49%,pH值为3.27呈酸性。
  研究还采用高温煅烧法对低品位硼镁矿进行活化。探索了煅烧温度、煅烧时间、矿粉粒度对反应的影响,并对煅烧物进行了物相分析。研究表明,煅烧过程中原矿中的菱镁矿相(MgCO3)发生分解生成了少量游离的氧化镁(MgO);试验确定了最佳煅烧条件为:煅烧温度850℃,煅烧时间和矿物粒度分别为3h和80-100目。在此条件下煅烧物中水溶性B2O3含量为2.53%,有效MgO、CaO含量分别为25.35%和6.34%,与原矿样中MgO、CaO总量相比有效化程度分别达到了78%和93%,有效SiO2含量达到了5.55%,pH为11.50呈碱性。
  3.研究还探索了硫酸铵与煅烧后物料焙烧对镁有效性的影响。结果表明:焙烧温度、焙烧时间和硫酸铵加入量对反应都有影响,温度过高会造成过烧现象;优化工艺条件为:焙烧温度为475℃,n((NH4)2SO4)∶n(MgO)为1.4∶1,焙烧4h。在此条件下产物中水溶性MgO含量达到了最大16.11%,水溶性B2O3、 CaO含量分别为4.30%和5.23%,比焙烧前样品中水溶性含量有显著增加,有效SiO2含量达到了5.56%,pH为6.14呈弱酸性。
  4.对两种工艺处理后的样品进行物理性状分析,结果表明:不同工艺处理的矿粉含水量都低于5%,粒度>80目,符合国家标准要求。
  综上所述,两种方法都能达到活化低品位硼镁矿的目的,酸法产物pH为3.27,可以广泛在我国北方碱性土壤中施用;高温法产物pH为11.50,可以在我国南方酸性土壤中施用。这样既可以补充土壤中硼镁硅钙等中微量元素,又可以改良土壤结构。也可以对高温法产物进行硫酸铵焙烧,使有效镁变成水溶性镁以提高元素利用率,同时还可以降低高温煅烧物的pH以达到植物正常生长范围。
[硕士论文] 孙春宝
矿业工程 内蒙古科技大学 2016(学位年度)
摘要:煤矸石(CG)中的煤系高岭岩(CK),是宝贵天然资源和重要非金属矿产。经煅烧、超细磨制得煤系偏高岭土(MK),能够达到高性能混凝土(HPC)矿用外加剂(MA)等其它领域特殊级别产品的要求。开发后可用广泛于造纸、建材等多个行业,地矿类原料特性决定其用途,在未来工业中是材料领域不可或缺的无机基料。
  高岭岩质煤矸石(CG)通过煅烧等方式活化,制得具有超高火山灰活性(PA)的煤系偏高岭土(MK),煤系高岭岩(CK)中高岭土组分(Al2O3?2SiO2?2H2O)(700℃~800℃)煅烧活化,形成非晶质粉末MK(Al2O3?2SiO2—AS2),火山灰活性(PA)成分决定了其具有优良的高活性反应性能。在偏高岭土(MK)微粉充填作用和加速反应之外,主要是与氢氧化钙(CH)二次水化交联反应。混凝土是复杂多项体系,微观构造影响宏观本质。本文正是采用机械-热力复合活化方式激活CG(属于CK),通过煤系MK不同掺量下混凝土力学实验,研究了CG煅烧MK和不同水胶比混凝土性能随其掺入比例的演变机理;借助扫描电镜、压汞仪等多种现代分析测试手段检测研究了煤系MK和混凝土孔分布等表面形貌和细观结构,利用三维数字图像分形维数理论分析了煤系MK微观活化机理以及 MK不同掺量混凝土水化产物表面分形维数变化规律和强度随其变化关系,同时结合 XRD、SEM等图像处理技术和分形法思维,揭示其内在产物的微观动态和根本规律,从而表征煤系MK及其不同掺比下的混凝土内部构造细微观演化规律,从微观角度解释了其内部结构和宏观性能的本质。
  本文利用我国内蒙古石拐矿区 CG(属于 CK)通过磨细和煅烧工艺生产 MK,研究结果表明:CK质CG在600℃或700~900℃分别煅烧6h和2h可形成煤系MK,由吸钙量等实验检测实验所制得的 MK火山灰活性(PA)较高且胶凝活性很好,而且当MK掺量控制在15%其效果最佳,不仅实现了配制C40以下各个标号普通混凝土(NC)以外,而且通过复合及改性研究可制得 C60以上高性能混凝土(HPC)。在已经完成的部分实验室实验基础上,进一步优化实验配方和生产工艺,最终在内蒙古当地高岭土生产厂家进行 MK生产的工业实验(IT),并在此基础上完成 MK产品在混凝土中的应用,为CK质CG的拓宽研究与深度开发奠定基石。
[硕士论文] 吴伟
分析化学 贵州师范大学 2016(学位年度)
摘要:蒙脱土(Montmorillonite,MMT)是一种硅酸盐矿物,价格低廉,储量丰富,具有独特的层状结构,较大的比表面积及一定的阳离子交换容量和阻隔性能等特征,被广泛的应用于高分子材料的改性、固相催化、废水处理等领域。本研究利用蒙脱土的层状结构及阳离子可交换性,对蒙脱土分别进行有机改性和无机改性,并将改性后的蒙脱土应用于固相催化的催化剂、有机高分子材料的改性剂、苯酚废水处理的吸附剂。主要结论如下:
  1、以三苯基膦和卤代烃为原料,采用微波辅助法合成一系列三苯基型季鏻盐,并考察反应条件对产率的影响,当溶剂DMF为4mL、反应时间为20min、反应温度为120℃、三苯基膦与卤代烃摩尔配比为1.1:1.0时,产率最高可达93.5%,并对合成季鏻盐进行了熔点和1H NMR表征。
  2、将三苯基型季鏻盐用作聚偏氟乙烯(PVDF)的β晶型成核剂,考察了季鏻盐结构、用量及成膜温度对 PVDF结晶行为的影响。结果表明:向 PVDF中加入3%三苯基十八烷基溴化鏻作成核剂、成膜温度为25℃时,所制得的PVDF中β晶型含量最高。
  3、利用阳离子交换法,将三苯基型季鏻盐插层到蒙脱土层间,对蒙脱土进行有机改性,并用SEM、XRD表征,蒙脱土的层间距由1.00nm增大到1.98nm。将有机改性蒙脱土与氮磷系阻燃剂复配,研究其在聚丙烯(PP)中的阻燃性能,当改性蒙脱土添加量为2%、阻燃剂的使用量为22%时,改性 PP的氧指数为32.89%;燃烧等级达到V0级别,能大幅度降低阻燃剂使用量,表明二者之间具有协效作用。
  4、设计合成具有受阻酚结构的季鏻盐,同时将其用于蒙脱土的有机改性,并研究了改性蒙脱土在无规共聚聚丙烯(PP-R)中的耐加工性能。研究结果表明:向PP-R中添加1%的改性蒙脱土改性剂时,改性PP-R高温熔融挤出5次后,熔融指数从0.39增加到0.41 g/10min,耐加工性能显著得到提高。
  5、将季鏻盐改性后的蒙脱土用于废水中的苯酚吸附去除,研究不同季鏻盐改性蒙脱土、吸附接触时间、改性蒙脱土浓度、温度、溶液pH值对苯酚吸附性能的影响。结果表明:对200mg/L的苯酚溶液,改性剂为十六烷基三苯基溴化鏻,吸附接触时间为30min,改性蒙脱土用量为20g/L,温度为30℃,溶液 pH为6时,苯酚的去除率可达87.9%。
  6、将路易斯酸负载到 K10蒙脱土上,制备固体酸催化剂。考察反应条件对合成芦竹碱及天然苯甲醛的催化性能。结果表明:采用ZnCl2负载蒙脱土为催化剂,用量为吲哚的15%时,二甲胺和甲醛与吲哚的摩尔比为1.3:1.0,50℃下反应10min,产率可达93.8%;以肉桂醛为原料催化合成苯甲醛时,采用FeCl3负载蒙脱土为催化剂,用量为肉桂醛的10%,50℃下反应24h,产率最高可达96.8%。
[硕士论文] 付月华
化学工艺 郑州大学 2016(学位年度)
摘要:严格意义上说,高岭土被认为是一种粘土矿物,其中的主要成分主要是高岭石族矿物,其因江西景德镇中的高岭村,从而被人们广为所知。其中纯度较高的高岭土,它的颜色呈现为白色并且非常的细腻,其形状表现为松软,具有非常好的耐火性,同时也具有非常好的可塑性,其主要成分包括高岭石,还有埃洛石,以及伊利石,并且还有水云母、石英、长石等等诸多矿物。高岭土由于其独特的结构及优良的物理化学性质,被广泛应用于造纸,还有陶瓷和耐火材料。随着人们对生活的需求,高岭土在涂料和石油化工,橡胶填料和铅笔、建材,还有油漆和颜料以及国防工业也有相当广泛的应用。但是由于其物理特性,在实际生活当中,高岭土却经常性的表现为现出灰色和褐色等等颜色。这里面的主要成因,主要是因为是高岭土中含有呈色矿物离子(如铁、钛、锰等)和及其大量的有机物质所导致的。由于这些矿物及有机物杂质的广泛存在,它的白度大大降低,所被应用的范围也被明显的限制了,经济价值有所走低。由于一般情况下,高岭土中所含的有色杂质是铁杂质,所以,如何对高岭土进行有效而又经济的除铁增白,俨然已经成为提高高岭土的商业价值、并且扩展它的应用范围的有效手段。
  本文所利用试验原料为福建漳州高岭土。广泛认为,福建高岭土是砂质高岭土的一种,其铁含量很高,为1.11%,其中的铁杂质主要是以氧化铁矿物的形式存在,严重影响了福建高岭土的白度,以及其应用范围。我们测得其白度很低,仅为66.4%,需对其进行一定的除铁增白,否则不能直接使用。
  试验过程中用二氧化硫脲为还原剂,草酸为配合剂对高岭土进行除铁漂白,并探讨漂白过程中的最佳工艺条件。尝试应用更为简单、更加有效、成本更低的化学工艺对福建高岭土样本进行漂白,使高岭土中的致色物质(Fe2O3)含量大大降低,白度得到相当明显的提高。增加了福建高岭土的应用范围,提高了它的经济商业价值,使其更为满足化工等领域上的需要。
  试验主要包括四部分:⑴首先对二氧化硫脲的性质进行分析,考察了温度、pH、浓度等对二氧化硫脲稳定性的影响,结果表明:二氧化硫脲在高温、碱性条件下分解率最高,生成大量次硫酸,表现出强还原性。⑵利用二氧化硫脲对高岭土进行除铁增白,考察了矿浆浓度、还原时间、配合时间、pH、草酸的量、二氧化硫脲量及温度对漂白效果的影响,在矿浆浓度为20%、还原时间15min、配合时间15min、pH=12、草酸量为7%、二氧化硫脲量为0.8%、温度50℃条件下,高岭土白度由66.4%提高到85.9%,铁含量由1.11%降到0.44%,可满足树脂、塑料、橡胶等工业应用。⑶稀土催化剂活化二氧化硫脲漂白高岭土,结果活化后的二氧化硫脲使高岭土白度由66.4%提高到89.8%。⑷利用超声波辅助二氧化硫脲对高岭土进行除铁漂白,考察了超声波功率、还原时间、配合时间、草酸用量、二氧化硫脲用量对漂白效果的影响。结果显示:在超声波功率200W、还原时间10min、配合时间10min、草酸用量6%、二氧化硫脲用量0.6%的条件下对高岭土进行除铁漂白,考察了超声波功率、还原时间、配合时间、草酸用量、二氧化硫脲用量对漂白效果的影响。结果显示:在超声波功率200W、还原时间10min、配合时间10min、草酸用量6%、二氧化硫脲用量0.6%的条件下白度由原矿的66.4%提高到87.8%,满足了造纸、陶瓷等工业应用。
  二氧化硫脲经过还原反应后,其所生成的的副产品,主要为尿素和硫酸钠等,而保险粉经还原反应,则产生二氧化硫等气体,因此,应用二氧化硫脲福建高岭土进行除铁漂白,代替保险粉,不但环境污染不大,生产成本也低等,进一步讲,其在反应中产生的尿素,还有利于废物利用。
[硕士论文] 向静静
矿业工程 河南理工大学 2015(学位年度)
摘要:本文基于不同径厚比高岭石的结晶度与结构缺陷存在着差异,对张家口高岭石进行提取,得到不同径厚比的高岭石悬浮液,改性后制备高岭石增强性粉体填料,替代炭黑,改善丁苯橡胶复合材料的性能。在自由沉降法提取实验中发现,随着高岭石粒径的增加,颗粒层间的结构缺陷逐渐增加,其径厚比和有序度都逐渐降低。四组样品的径厚比分别是5.0、3.6、2.5和0.6,亨克利指数HI从1.194降到1.134,R2指标从1.154降到1.117。同时红外光谱吸收峰强度的降低,拉曼光谱出现的裂峰,核磁共振光谱中平衡Si原子的减少和非平衡的Al原子的增加等现象,都印证了高岭石结构缺陷的变化。随着高岭石粒径的增加,橡胶复合材料的交联密度、机械力学性能以及热稳定性均逐渐降低。其交联密度从267.43mol/m3降到180.72mol/m3,平均分子量相应的由3421.39g/mol增加到5063.17g/mol。但是较纯丁苯橡胶相比,复合材料的拉伸性能、撕裂性能、硬度等各方面均得到很好的改善。分级最细的高岭石/丁苯橡胶复合材料的拉伸强度增加了481.2%,100%和300%定伸强度分别增加了520.4%和889.5%。随着高岭石粒径的增加,高岭石/丁苯橡胶复合材料的平均活化能逐渐降低,热分解残留物明显多孔,热分解残余物的晶体碳也明显减少,由58.23%降至44.41%,复合材料的热稳定性能显著降低。
[硕士论文] 李健
化学工程 内蒙古工业大学 2015(学位年度)
摘要:白炭黑是一种外表呈白色、质轻、蓬松的非晶质二氧化硅,具有表面多孔结构,组成可用SiO2·nH2O来表示,其中nH2O是以表面羟基形式存在的。白炭黑常用的制备方法包括气相法、沉淀法和硅酸盐矿物分解法。前两种方法的原材料通常为硅酸钠、四氯化硅、正硅酸乙酯,成本都较高,而非金属矿则价廉易得,是一种理想的原材料。高岭土中含有的二氧化硅经高温煅烧可转化为非晶态二氧化硅,因此廉价的高岭土可以作为合成白炭黑的硅源,既降低了生产成本,又实现了高岭土的资源化、精细,提高了其附加价值。
  本文以高岭土为原料,高温煅烧后可与氢氧化钠溶液反应,绝大多数非晶态二氧化硅与碱液反应而进入溶液中。实验重点考察了高岭土煅烧温度、碱浸反应的碱液浓度、反应温度和反应时间对提硅效果的影响。通过单因素实验研究确定了最佳提硅条件为:煅烧温度:960℃,碱液浓度:20%,反应温度90℃;反应时间90 min。在此工艺条件下,提硅率可达60.50%。然后以提硅液为原料沉淀法制备得到了白炭黑,考察了提硅液中二氧化硅浓度、碳化温度、反应时间及陈化时间等对白炭黑的产率及DBP值的影响,得出最适反应条件:提硅液中二氧化硅浓度为12 g/L,碳化温度为90℃,反应时间为90 min,陈化时间为2 h,在此条件下合成的白炭黑DBP吸油值在2.8 mL/g以上,比表面积达到127.4 m2/g,符合国家标准。同时采用红外光谱、X射线衍射、扫描电镜等分析手段对高岭土及制备白炭黑的组成及形貌进行了表征,通过场发射扫描电镜图可以看出白炭黑粒径大约40~50 nm。
  以合成的白炭黑为吸附剂,考察了不同条件下,白炭黑对水溶液中钙、镁离子去除能力的影响。白炭黑用量、接触时间和溶液初始浓度对去除效果影响较大,同时反应温度、摇床转速也对钙镁离子的去除有一定的影响。常温下,当钙离子浓度为200 mg/L,白炭黑投加量为4 g/L时,去除率达到94.99%,当镁离子的浓度为100 mg/L时,白炭黑投加量为8 g/L时,去除率才达到62.32%,可见,合成的白炭黑对钙离子的去除能力明显高于镁离子。
[硕士论文] 蔡光义
矿业工程 河南理工大学 2015(学位年度)
摘要:油页岩是储量巨大的矿物质能源,可以有效弥补石油资源的短缺,但由于自身高灰分、低热值的限制,其利用效率较低、利用范围小,但全世界分布较广,各国储量较大又使它得到较多研究。对油页岩的有机成分与结构研究,是使其高效、充分利用的理论依据,具有重要的科学意义和指导意义。
  本文选择酸洗正交实验方法,脱除油页岩中的矿物质以得到有机成分。实验结果分析得到在粒度0~0.2mm、固液比1:10、HF浓度40%、浸泡时间5h条件下,油页岩脱矿物质率最高,能使矿物质脱除率在90%以上,可以有效得到油页岩的有机油母质。
  对油页岩和脱矿物质后的有机质进行表征:从SEM和XRD分析可知油页岩表面凸凹不平,所含矿物质主要是由黏土类、黄铁矿和方解石组成,其主要成分是含Si、Fe、Al、Ca和Mg的氧化物,当脱除矿物质后,出现了大量的碳物质弥散峰,得到了有机质聚集的油母质结构;热重实验分析,油页岩在脱矿物质后有机质DTG曲线显著增大,但TG曲线趋势一致,说明脱矿物质使热解更充分,但油页岩整体骨架没受矿物质的脱除影响;通过氮吸附仪分析,油页岩自身结构紧密,含孔率小,但有机质结构疏松,孔径较大,比表面积和孔容相对于油页岩自身有所增大,有利于油页岩热解;傅里叶红外测试分析,油页岩主要无机质成分是含Si氧化物,而有机质成分主要是脂肪族CH、CH2和CH3和芳香族的C=C结构,以及C-O-C、C=O含氧官能团,
  对油页岩及其脱矿物质后所得有机质干馏所得页岩油进行GC/MS分析,得到页岩油主要是由烷烃和烯烃组成的脂肪族化合物、芳香族化合物以及含氮、含氧、含硫等杂原子化合物组成,有机质所得页岩油中成分更复杂,尤其是含氧化合物和芳香族化合物含量增加。
[硕士论文] 侯兴武
矿业工程 河南理工大学 2015(学位年度)
摘要:以中州和山东拜耳法赤泥为实验原料,以铁回收为目的,分析表征了赤泥原料的物性,探讨了高温还原焙烧对赤泥磁性的改性效果及其机理,优化了赤泥高温还原焙烧工艺条件,为拜耳法赤泥磁选提铁提供了理论基础。
  首先,运用XRD分析、X荧光光谱分析、化学分析、扫面电镜和能谱分析、磁性分析、综合热分析(TG-DSC)以及激光粒度分析等技术方法,对两种赤泥基于铁回收的基本物性进行了分析研究。结果表明:中州赤泥的主要矿物成分为赤铁矿、方解石、水钙铝榴石和石英,山东赤泥的的主要矿物成分为赤铁矿、方钠石和石英。中州赤泥和山东赤泥中的铁矿物均主要以弱磁性赤铁矿的形式存在,含量分别为21.11%和35.32%,且赤铁矿和其它矿物夹杂分布在赤泥中。在高温条件下,两种赤泥的总失重均在12%左右;如果不添加其它物质,赤泥自身不会发生还原反应。中州赤泥和山东赤泥的粒径小,属极细物料。
  其次,基于赤泥中铁矿物回收,对其进行了还原焙烧磁化改性实验研究。采用正交实验和单因素实验相结合的方法,得到了如下实验结果:(1)对于中州赤泥,在焙烧温度980℃,焙烧时间100min,赤泥∶还原剂(活性炭)∶添加剂(无水碳酸钠)=100∶10∶4的条件下,赤泥的还原焙烧磁化改性效果最好。对改性赤泥进行磁选后,可得到精矿品位为56.91%、精矿产率23.50%、回收率82.25%的铁。(2)对于山东赤泥,在焙烧温度1080℃,焙烧时间70min,赤泥∶还原剂(无烟煤)∶添加剂(无水碳酸钠)=100∶9∶7的条件下,赤泥的还原焙烧磁化改性效果最好。对改性赤泥进行磁选,得到铁矿物的精矿品位67.36%,精矿产率34.01%,回收率85.54%,富集比2.52。
  最后,通过对两种改性赤泥和磁选精矿的物性分析可知:通过高温还原焙烧改性,赤泥中铁矿物由原来的弱磁性赤铁矿转变为以铁为主及少量磁铁矿的强磁性铁矿物,铁矿物的磁性得到了显著增强。高温还原焙烧使得赤泥中铁成分富集成较大的铁结核体,磨矿后与脉石矿物有效解离,有利于铁的磁选提取。
[硕士论文] 魏征
矿业工程 太原理工大学 2015(学位年度)
摘要:本实验立足机械力化学基本原理,通过物理加工的方法,破坏天然矿物(包括中低品位磷矿、钾矿、膨润土、沸石、麦饭石等)的晶格结构,提高物理活性。选择性能优异的助磨剂,延后研磨平衡到来时间,使得微晶化矿粉加工细度更细,增大其比表面积。
  磷矿粉经微晶化加工之后,由于晶格结构被破坏,磷的枸溶率由4.03%提高到44.3%,从而使得中低品位磷矿粉的直接使用,成为可能。微晶化磷矿粉用于代替传统磷肥,降雨时取得农田地表径流数据,分别测量地表径流液中氮、磷、钾的含量,并与传统施肥水样作对比。发现二倍磷矿粉处理对比传统施肥,能够减少磷元素流失60%左右,而且在实验进行三个月后磷元素仍能持续释放,与此同时传统磷肥的磷已释放完毕。施用微晶化磷矿粉还可以与氮肥反应起到缓释作用,实验表明大田中施用微晶化磷矿粉代替化学磷肥,在实验期三个月内能减少氮肥流失20%左右。在农学效果评价上,二倍磷量微晶化磷矿粉处理的圣女果植株平均比传统磷肥处理高度增加6%左右,产量提高了10%左右。但是等磷量处理效果不如传统施肥。水蜜桃种植过程中添加微晶化钾矿粉的处理,可溶性固形物含量明显提高。添加微晶化磷矿粉的处理,由于磷矿粉对溶于水的钾离子具有吸附作用,在土壤中钾含量降低时,又能发生解吸附,补充土壤中的钾。因此添加磷矿粉处理的水蜜桃,可溶性固形物含量也高于传统处理。添加微晶化钾矿粉的桃子平均单果重对比传统处理增大了约7%。
  土柱淋洗实验证明,麦饭石与膨润土的组合对氮磷钾三种元素的流失都有抑制作用,但抑制作用比较小。沸石在实验前期对氮和钾流失的抑制作用明显,随着实验的进行,其抑制作用逐渐减弱。沸石对磷的流失基本没有抑制作用,但是使用磷矿粉与沸石配合,能显著延长磷的释放。沸石和麦饭石的组合对氮和磷都有明显的减排效果,并且克服了沸石作用时间短的缺点。沸石和麦饭石组合对钾流失前期基本没有减排效果,实验后期效果逐渐明显。沸石与膨润土组合对氮磷钾流失减排效果均不明显。沸石对重金属离子铜的吸附效果较好,但是对锌离子几乎没有吸附作用。麦饭石和膨润土对重金属离子铜和锌均有较好的吸附效果,但是当环境重金属离子含量降低时,易发生解吸附。
[硕士论文] 陈颖
岩土工程 安徽建筑大学 2015(学位年度)
摘要:本文以安徽省巢湖地区非金属矿产资源的开发利用情况为研究对象。在前人研究的基础上,对巢湖地区非金属矿区进行了野外实地勘查、矿山企业调研,并通过室内实验数据分析和SWOT战略矩阵分析相结合的方法对巢湖地区非金属矿产的开发利用情况进行了系统研究。并在在综合研究的基础上对巢湖地区非金属矿区进行统一规划,获得了一些成果和认识。
  通过查阅基础地质资料及实地勘查、调研工作,详细阐述了巢湖地区非金属矿产资源的自然属性,开发利用现状及开发过程中生态环境的现状。巢湖地区最典型性的非金属矿产为灰岩、白云岩、砂岩,其中开发利用程度最高的为水泥用灰岩。
  采用化学成分方法,对巢湖地区灰岩、白云岩、砂岩等典型非金属矿产化学成分进行分析,分析结果与非金属矿产开发工业一般标准对比,找到非金属矿产最适宜的开发方式。
  对巢湖地区灰岩、白云岩、砂岩的矿物组成与结构构造进行分析,发现灰岩纯度较高,开发潜质较好;白云岩含有少量杂质需要技术加工;砂岩中五通组石英砂岩,最具开发潜质。
  通过抗压强度实验对巢湖地区分布最广的几种灰岩进行强度分析,验证了巢湖灰岩作为道路建筑石料的适用性。
  对巢湖地区非金属矿产进行经济评价,灰岩开发程度最高,满足供需要求,其它非金属矿产有待于继续开发。
  运用SWOT分析方法,总结了巢湖地区非金属矿业的优势、劣势及面对的机会与威胁,结果表明巢湖非金属矿业适宜采用SO和WO型战略相结合的开发战略。
  对巢湖地区非金属矿区进行统一规划,对巢湖北部非金属矿区进行重点规划,即对矿区进行功能分区,以达到经济效益和环境效益的协调。
[硕士论文] 龙小兵
化学工程 武汉工程大学 2014(学位年度)
摘要:磷酸是磷复肥工业和磷酸盐工业的基本原料,用途十分广泛,需求量很大。目前国内外主要采用的是传统硫磷混酸湿法工艺制取磷酸,随着磷矿资源的不断开发利用,高品位的磷矿资源日渐枯竭,因此,开发利用中低品位磷矿迫在眉睫。硫磷混酸分解中低品位磷矿的效率低下,而且副产物磷石膏由于一些有害杂质的存在以及硫酸钙含量较低,限制了磷石膏的应用,使得磷石膏大量堆积废弃。因此,如何提高中低品位磷矿的分解效率以及净化磷石膏已经成为磷化工领域里重要的研究课题。
  本课题旨在研究硝磷、盐磷混酸分解磷矿制取磷酸以及分离净化磷石膏的工作。首先,通过考察各实验因素对磷矿分解的影响,分别确定硝磷、盐磷混酸分解磷矿的最佳工艺条件。然后,采用气-固-液三相流化床对磷石膏进行分离净化研究,确定最佳工艺条件。最后,通过考察 P2O5的转化率与反应时间、反应温度、混酸浓度、磷矿粒经四个因素之间的关系,建立硝磷混酸分解磷矿反应动力学模型。
  采用硝磷混酸分解中低品位磷矿,分解磷矿的最佳工艺条件:混酸配比为4:1,反应温度为55℃,反应时间为50min,液固比为3.5:1,添加剂硫酸铵用量为磷矿中CaO含量的0.1倍,混酸实际用量为理论酸用量的1.1倍。在最佳工艺条件下磷矿分解率为99.24%,所得到的磷酸的浓度为16.54%。采用盐磷混酸分解中低品位磷矿,分解磷矿的最佳工艺条件:混酸配比为5:1,反应温度为45℃,反应时间为40min,液固比为4:1,添加剂硫酸铵用量为磷矿中CaO含量的0.1倍,混酸实际用量为理论酸用量的1.3倍。在最佳工艺条件下磷矿分解率为99.03%,所得到的磷酸的浓度为14.20%。
  在实验温度为293~328K,硝磷混酸质量分数为24%~50%,磷矿粒经为0.075~0.150mm条件下硝磷混酸分解磷矿,考察P2O5转化率XP与反应时间t、反应温度T、混酸浓度C0、磷矿粒度rs四个因素之间的关系,建立磷矿分解反应动力学模型:Xp=5.34e0.01228t·rs-0.2410·e-890.3/T·CO0.2383
  ,该动力学模型的计算
  值与实验测得值的相对误差最大为8%,硝磷混酸分解磷矿反应的活化能Ea=7402.0J/mol。
  采用气-固-液三相流化床对磷石膏进行分离净化研究。得到最佳工艺条件为:料浆固含率为8%,表观气速为0.2m/s,气体分布器的开孔率为1.82%,出料高度为0.6m。在最佳工艺条件下,磷石膏中CaSO4·2H2O的含量由81.76%提高到88.50%,磷石膏杂质的脱除率为36.95%,总P2O5的含量由1.50%降低到0.63%,其中可溶性P2O5含量由0.99%降低到0.13%,脱除率为86.87%,净化后的磷石膏中硫酸钙的纯度大于85%,达到一级磷石膏的国家标准。
[硕士论文] 李闯
流体机械及工程 辽宁工程技术大学 2014(学位年度)
摘要:在煤矿业大力发展的今天,煤矿各项产业越来越趋近于成熟,当今社会更加注重节能技术和能源的高效利用,因此对于高效清洁能源的发展与生产越来越重视。水煤浆做为高效清洁能源的一种,拥有很多优势与存在许多不足,希望通过对水煤浆整体流动性能的分析使其得到能更好的发展。
  本文通过对水煤浆整体性能的简介以及对水煤浆流变性能的分析来体现水煤浆在管道运输过程中的重要问题,提出一种独特的方式对水煤浆流变性能的测试以体现水煤浆的流变特性,通过对水煤浆管道运输流动性的分析,为今后水煤浆的管道运输更加高效快捷提出一种方法,在数值模拟方面,本文采用CFD数值模拟来分析水煤浆在管道运输中的颗粒分布与速度分布,从而针水煤浆管道流动和运输提出更加高效合理的不同类型管道的使用方案,为今后水煤浆管道运输的研究提供参考。
[硕士论文] 何桂珍
化学工艺 东北大学 2014(学位年度)
摘要:攀西南矿区红格矿除含有铁、钛、钒之外,铬含量约占全国已探明储量的近两倍,是目前我国最大的铬矿资源。迄今为止,南矿区红格矿作为国家重要战略资源储备,在没有最大限度的综合回收利用之前,暂时实行封闭性保护。因此对红格矿中钒、铬、钛、铁等有价元素进行综合回收利用具有重要意义。本文首先对钒钛磁铁矿固相还原进行了热力学分析,并采用深还原—熔分处理固相还原后的金属化球团,从而实现渣铁分离,使钛进入渣相,而钒、铬富集于铁相。随后通过钒铬渣钙化焙烧及其酸浸工艺,将钒铬提取出来并对钒铬渣钙化焙烧、浸出过程进行了热力学和动力学分析。具体工作如下:
  (1)红格矿固相还原热力学分析结果表明,钒钛磁铁矿中磁铁矿(Fe3O4)与赤铁矿(Fe2O3)等被C还原的热力学趋势较大。根据Cr-Fe、V-Fe相图分析和相关文献可知,在有铁存在时,Cr-Fe、V-Fe在固液相均存在无限互溶,因此会提高铬钒氧化物还原的热力学条件且当体系温度达到还原要求时,Cr2O3与V2O5冶炼过程的走向是一致的。
  (2)在氩气保护下,配加一定量的碳粉,经过高温熔融处理后,金属相与渣相能够充分分离,达到熔分的目的。金属化球团深还原—熔分最佳条件:碱度为1.2,配碳量为0.5%,深还原—熔分温度为1610℃。在优化条件下经深还原—熔分温度处理后可最大限度地使钒、铬留在金属相中,此时分配比LV=4.52,LCr=1.66。
  (3)实验制备的钒铬渣主要由含FeO·V2O3,FeO·Cr2O3,MgO·V2O3等尖晶石相和Si、Ca含量较高的硅酸盐相组成,且SiO2对尖晶石的形成与长大有较大影响。
  (4)钒铬渣钙化焙烧热力学分析表明,V2O5、Cr2O3与CaO形成β-CaCr2O4,Ca(VO3)2,Ca2V2O7,CaCrO4等产物在热力学上都是可行的;钒铬渣钙化焙烧—硫酸浸出提钒、铬的最佳条件:焙烧温度为900℃,时间为180min,钙钒铬比为0.86;硫酸浓度为20%,浸出温度为85℃,浸出时间为120min,液固比为20∶1(mL/g),搅拌速度为400r/min。在此优化条件下,钒、铬的浸出率较高,分别为96.64%,67.31%。在优化基础上研究了焙烧渣浸出动力学,结果表明,钒、铬浸出过程均受内扩散控制,两者的表观活化能分别为39.08kJ/mol,45.23 kJ/mol。
[硕士论文] 杨丽梅
化学工程 东北大学 2014(学位年度)
摘要:我国蕴藏着丰富的钒钛磁铁矿资源,用固态还原—磨选法处理钒钛磁铁矿精矿得到的钛渣一般都含钒,从而形成富钒钛渣。使用富钒钛渣制备富钛料时,钒属于渣中很难除去的杂质之一,在影响富钛料品位的同时,还会给后续钛产品中杂质的去除带来挑战,此外也造成了钒资源的浪费。目前,人们对富钒钛渣中钛的利用研究较多,而对钒的回收利用研究较少。
  本论文以富钒钛渣(以钒钛磁铁精矿为原料,通过固态还原—磨选得到的钛渣)为原料,进行了先氧化焙烧—酸浸提钒,再将提钒后钛渣采用碱浸—酸浸联合除杂处理制备富钛料的研究。
  论文分析了富钒钛渣氧化焙烧—酸浸提钒过程反应机理,并从热力学角度分析了钒的浸出可在低酸度下进行。较佳的实验条件为:选取48~75μm的富钒钛渣,采用无盐焙烧的方式,在900℃的焙烧温度下保温2h,将焙烧熟料在酸浸pH为4~4.5、酸浸温度为60℃的条件下浸出15min,钒浸出为53.11%。
  通过对提钒后钛渣中杂质组分与水的电位-pH图的分析,确定了采用先碱浸再酸浸的联合除杂法制备富钛料的可行性。碱浸除杂过程的较佳浸出条件为:浸出温度95℃,浸出时间2h,碱液浓度10%,液固比为2。酸浸除杂过程的较佳浸出条件为:酸浸温度30℃,酸浸时间30min,盐酸浓度2.96%,液固比为4。在较佳碱浸和酸浸条件下获得的钛渣品位为72.08%,TiO2回收率为92.87%。
  碱浸—酸浸除杂过程的动力学研究表明,除杂过程可用收缩核模型描述,其反应速率受有产物层生成的扩散和化学反应混合控制,活化能为27.75kJ/mol。
  碱浸—酸浸除杂过程中,产物覆盖在颗粒表面阻碍反应的进行,使钛渣产品品位较低。通过碱浸和酸浸的交替浸出方法可以破坏产物层,所以对提钒后钛渣进行了多段碱浸—酸浸除杂处理,四段除杂以后钛渣品位达到86.95%。
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