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[硕士论文] 王裕棣
机械制造及其自动化 合肥工业大学 2018(学位年度)
摘要:针对传统直流/脉冲电解加工工艺在小间隙加工时电解产物及热量排出困难的现状,振动进给电解加工工艺孕育而生。在振动进给电解加工过程中,阴极振动与脉冲电源同步匹配,在小间隙时发生电化学腐蚀、大间隙时进行电解液冲刷,从而改善了加工间隙过程中的理化特性,提高了加工精度和表面质量。
  目前,制约振动进给电解加工技术进一步发展的原因之一,就是缺少有效的仿真模型来对加工过程进行分析。振动电解加工过程涉及电场、流场、温度场、几何变形场等,分析各个场参数对最终阳极型面的影响关系十分困难。因此,本课题主要建立振动条件下多场耦合仿真模型,通过动态仿真模拟掌握其机理及影响规律,从而为实际加工中阴极设计与参数优选提供理论依据。
  基于COMSOL Multiphsics有限元仿真平台,建立壁函数法与湍流模型相结合的流场仿真模型。针对振动条件下阴极边界单元反转造成计算不收敛情况,采用自由剖分四边形和自由剖分三角形对加工区域进行混合构建。通过流场瞬态模拟得到阴极振动对电解液流速、流量与压力的影响规律,同时,对流场多步长稳态求解得到的速度分布与瞬态求解得到的结果进行对比分析。
  通过对各物理场进行分析,基于电压模型建立起振动进给电解加工温度场耦合模型,探究了单位周期内温度变化规律。针对流场瞬态求解计算时间过长的问题,提出了流场多步长稳态求解和基于COMSOL的循环迭代求解算法,并进行误差分析,结果表明,此方法能极大地降低计算求解时间,同时将误差控制在合理范围内。利用循环迭代法分析了各种工艺参数对极间间隙温度分布的影响。
  针对多时间尺度求解和参数循环迭代困难的情况,利用COMSOL with MATLAB对整个加工过程进行联合仿真,通过脚本修改实现COMSOL自动循环计算,同时分析了各种工艺参数对阳极材料去除的影响。
[硕士论文] 赵肖媛
化学工程与技术 东南大学 2017(学位年度)
摘要:在电化学领域,诸如电解精炼铜、电解水制氢等许多电解过程存在传质困难以及气体产物覆盖电极活性位引起电极有效面积减小的问题,它们使电解过程的能耗增加,因此传质的强化研究在电化学工业上具有重要意义。本论文研究了自行设计制造的仿生电化学池(即由多个部件构成,其中每个部件完成一项功能并按反应顺序串联起来完成电化学反应的装置)在电解精炼铜和电解水中的应用,达到强化传质,提升电解效率,降低能耗的目的。并且在此基础上研究泡沫镍基复合物电极,以期提升其电解水性能。
  我们利用自行设计制造的仿生电化学池来电解精炼铜,并通过电解液的强制对流来加强电解液中离子的传质过程。实验发现,电解液的流动可以促进电解精炼铜过程,并且当电解液流动方向和SO42-的运动方向相同(即从阴极向阳极方向)时效果更好。例如,在50A·m-2恒定电流密度下,槽电压和电耗随着循环速度的增大而减小,电流效率随着循环速度的增大逐渐增大,最后趋于稳定;当电解液的流动速度为600mL·h-1(大约相当于电解槽内运动速度0.056cm·s-1)时,相对于电解液静止时,电解液同反向流动的槽电压分别降低了35.5%和36.9%,电解效率均从94.4%提升到98.9%。这说明,通过电解液的强制流动促进电化学反应的传质过程是可行的。
  我们还设计了一种使用聚丙烯酸钠(PAAS)凝胶电解质的带有气体扩散层的电解水装置,其使用纯泡沫镍(NF)作为阴、阳极电极材料,记为NF(I)NF。该设计的目的是研究产物的及时移除对电化学反应的影响。在此,就是使气体产物尽快地经气体扩散层逸出,从而降低气体在电极上的遮盖效应。实验发现,用6.0MKOH和7.4wt.%PAAS聚合物凝胶电解质可以同时兼顾机械性能和电化学性能,有最好的电化学性能,确定其为最佳凝胶电解质组成。该聚合物凝胶电解质的电解水性能要优于KOH溶液电解质,且还具有长期电化学稳定性。在2.0V时,两者的电流密度分别为95.14mA·cm-2和70.00mA·cm-2,在100mA·cm-2恒定的电流密度下电解池电压分别为2.10V和2.16V。这表明,凝胶电解质和气体扩散层的使用可以实现我们最初的设想。
  为了提高所述凝胶电解质电解水装置的性能,我们还对电催化剂的制备及其性能进行了研究。首先利用恒电流电沉积法在2mA·cm-2、4mA·cm-2和8mA·cm-2三种不同沉积电流密度下制备了Fe/NF和Ni-Fe/NF电极,并使其作为阴极,与泡沫镍阳极及最佳凝胶电解质分别组装成电解池NF(I)Fe/NF和NF(I)Ni-Fe/NF,测试其电解水性能。结果发现与前述NF(I)NF电解池相比较,Fe/NF和Ni-Fe/NF电极大大提高了电解水的电化学性能。分别在2mA·cm-2和4mA·cm-2沉积电流密度下沉积的Fe/NF和Ni-Fe/NF电极具有最好的电化学性能,在2.0V时的最大电解电流密度分别为250.4mA·cm-2和293.7mA·cm-2,在100mA·cm-2恒定的电流密度下电解池电压分别为1.94V和1.91V。
  我们还使用恒电位电沉积法在不同沉积时间条件下制备了α-Co(OH)2/NF电极,并使其作为阳极,与泡沫镍阴极及最佳凝胶电解质组装成电解池α-Co(OH)2/NF(I)NF,测试其电解水性能。结果发现,沉积时间为60min的α-Co(OH)2/NF电极具有最好的电化学性能。通过与最佳凝胶电解质组装的NF(I)NF电解池相比较,发现α-Co(OH)2/NF阳极大大提升了电解水性能,其在2.0V时的最大电流密度为280.4mA·cm-2,在100mA·cm-2恒定电流密度下的电解池电压为1.94V。
  最后,我们把性能最好的α-Co(OH)2/NF阳极与性能最佳的Ni-Fe/NF阴极重新组装电解池α-Co(OH)2/NF(I)Ni-Fe/NF,研究其电解水性能。结果发现其在2.0V时的电流密度高达344.2mA·cm-2,在100mA·cm-2恒定的电流密度下电解池电压低至1.88V,且在10mA·cm-2电流密度下14h内一直保持着稳定的电解池电压,表现出了优异的长期电化学稳定性。
[硕士论文] 杨昕
仪器仪表工程 中北大学 2017(学位年度)
摘要:随着MEMS技术的不断发展,微机电系统在光学、电子学、生物医学等其他领域的应用逐渐增多。而微电铸工艺作为MEMS工艺中的关键部分,也得到了越来越多研究者的重视。
  微细阵列电极由多根排列整齐的微细电极组合而成,具有许多非常优良的电化学性能,在微细加工和生物科学等领域应用广泛。
  本文选取三维金属微细阵列电极为加工对象,首先对所要加工的微电极阵列进行了特征尺寸的标定,然后对基于种子层位置的两种电铸生长方式盲孔填充、模具成型过程的原理做了简单的介绍,接着对实验中选择的KMPR光刻胶与BPN-65A光刻胶的基本性质以及甩胶、烘胶、曝光等参数都做了具体的探究,然后指出了电镀与电铸的异同之处,并对电镀液的反应机理以及镀液中各成分的作用和工艺条件对电镀效果的影响都做了详细的分析。
  接着进行了微电极阵列的加工制备,分别使用KMPR光刻胶与BPN光刻胶甩出指定的厚度,经前烘、紫外曝光、后烘、显影等步骤制备出所需胶模结构,根据电铸方法的不同,分别在甩胶前与后烘后进行了种子层的溅射,溅射金属为铜,约300nm(前烘前溅射时,先溅射一层粘附层金属层铬约50nm,再溅射种子层),选择190g/mL的CuSO4·5H2O、60g/L的H2SO4、70mg/L的氯离子以及适量的添加剂配置成的电铸液,并采用酸性铸铜工艺,设置电流密度1.5A/dm2,进行电铸,经抛光处理后,分别得到了三种截面形状的多种微细阵列电极,最后在场发射扫描电子显微镜下对所制得的微细阵列电极进行了观察比对。
  论文从工艺的角度出发,以微电极阵列为研究对象,对KMPR光刻胶、BPN光刻胶以及盲孔填充和模具电铸两种电铸填充方式做了简单的探究,对今后微电极的加工以及微电铸的研究提供了一定的帮助。
[硕士论文] 谢欢
冶金工程 武汉科技大学 2017(学位年度)
摘要:IF钢具有良好的冲压性能和高强度,被广泛应用于汽车制造产业。IF钢经退火处理后,其性能和成材率有大幅提高。为了满足产品的防腐要求,通常还会对IF钢板进行热浸镀锌。热浸镀锌是钢件最常用的防腐技术,热浸镀锌的影响因素包括浸镀温度、浸镀时间、锌液和钢件基体成分等。
  钢件退火使钢基体的微观组织织构和分布发生变化,对热浸镀锌层会产生影响。为了分析退火工艺参数对IF钢热浸镀锌镀层质量的影响,本文进行了IF钢退火工艺和热浸镀锌试验。
  试验采用的试样为压下率75%的0.75mm厚IF钢冷轧板,在810℃和870℃分别退火90s、120s和300s,退火后的试样在450℃、470℃、490、510℃分别热浸镀锌90s、120s和180s。对退火后的试样进行了金相显微分析和电子背散射衍射(EBSD)分析,热浸镀锌之后对锌镀层进行了扫描电镜能谱(SEM/EDS)分析。结果表明:
  (1)退火后试样中主要织构为{111}面织构,织构强度随着退火时间延长和退火温度的提高而提高。
  (2)退火温度为810℃,退火时间为120s时,再结晶晶粒为细小的等轴晶,两种次要织构{111}<112>和{111}<110>百分含量较为接近,组织的均匀性好。
  (3)热浸镀锌层由δ相、ζ相和η相构成,ζ相呈柱状或者颗粒状两种不同形态,在ζ相之间存在纯锌相。
  (4)试样的退火时间会对镀层产生一定的影响,810℃退火120s的试样镀层结构连续致密,缺陷较少,镀层质量较高,退火时间短的试样存在条纹状缺陷,退火时间长的存在点状缺陷或者白锈。
  (5)热浸镀锌工艺参数相同时,退火温度为810℃的试样形成的镀层比870℃的镀层质量高。
  (6)热浸镀温度过低会使镀层表面产生严重的条纹状,而温度较高时镀层会产生裂纹,甚至导致镀层脱落。浸镀时间的增加会促进ζ相增长,会发生破碎,增加ζ相间隙,使锌液直接接触并腐蚀δ相,导致δ相连续性变差,降低镀层在铁基体上的附着性。
[硕士论文] 田金坤
机械工程 郑州大学 2017(学位年度)
摘要:超音速火焰喷涂是现代表面工程的前沿性绿色制造技术,也是替代传统镀铬工艺的最具潜力的应用技术之一,但在实际喷涂作业中枪管冲刷磨损和堵塞失效时有发生,严重制约了其产业化推广应用进程,因此,本文以某公司自主研发的超音速火焰喷枪为研究对象,利用 SolidWorks软件对喷枪的结构进行三维建模,以预防冲刷磨损的颗粒相飞行轨迹优化为主题,从喷枪结构和喷涂工艺参数等方面进行讨论与分析。
  (1)对喷涂枪管现场取样,分析其冲刷磨损的机理,根据枪管实际物理模型进行相应的简化,建立其计算理论模型;
  (2)进行仿真试验设计,考虑到影响颗粒飞行特性的喷涂因素较多,所有因素完全进行分析是不可取的,所以用6因素5水平正交试验法进行仿真试验,以节约时间和计算资源;
  (3)对仿真试验进行系统分析,得到初步的优化设计结果,找到对颗粒飞行特性及冲刷磨损影响显著的因素,并以此作为依据,为后续的深入优化做好准备;
  (4)对喷枪结构及喷涂参数进行优化设计,并对优化后的工艺参数进行仿真验证。
[硕士论文] 董中林
流体机械及工程 合肥工业大学 2017(学位年度)
摘要:多弧离子镀是利用阴极电弧放电蒸发源的一种离子镀技术,具有离化率高、离子能量高、沉积速率快、膜层性能好等优点。但是由于阴极弧源电弧拥有极高的电流密度(可达105~108 A/cm2)与功率密度(可达109 W/cm2),会造成阴极靶材表面产生中性团簇发射,即“大颗粒”发射,其尺寸从0.1至几百微米不等,多数颗粒尺寸超过了膜层厚度。这些大颗粒的存在,使得膜层表面光洁度下降,影响膜层性能,严重制约制备高性能薄膜的能力。
  为了去除大颗粒,本文研究分析了大颗粒的产生、运输以及沉积过程,通过优化阴极弧源参数,同时使用磁过滤器、孔状挡板,并结合脉冲偏压方法来去除大颗粒,并研究了脉冲偏压对膜层性能的影响。研究结果表明:
  (1)减小弧电流能够降低靶面功率密度,从而降低大颗粒的发射数量,弧电流从80 A降低到60 A,颗粒数降低了一半;
  (2)与过滤器弯管同轴心的孔状机械挡板会降低沉积速率,但是可以大幅提高过滤大颗粒的能力;
  (3)弯管偏压能够有效提高弯管磁过滤器离子通过效率,施加+15 V弯管偏压比不施加偏压,离子传输效率提高了70%;
  (4)脉冲偏压会影响磁过滤阴极电弧方法制备非晶碳膜(ta-C)的沉积速率,但影响幅度低于10%,随着偏压值增大,沉积速率呈先增加后减小趋势,在1200 V附近沉积速率最高。高的偏压值会抑制膜层中sp3键的形成,减少sp3键含量,降低膜层硬度值,但是脉冲偏压有利于提高膜层黏附力。
  (5)脉冲偏压会使等离子体鞘层产生涨落,阻止运动速度较低的大颗粒到达基片表面,同时偏压的溅射效应可以抑制膜层表面大颗粒的生长,有利于改善膜层表面形貌。
  (6)90°弯管磁过滤器能有效阻断大颗粒的运输过程,可以去除绝大多数颗粒,结合脉冲偏压方法制备的四面体非晶碳膜(ta-C)达到了较高的表面颗粒标准,颗粒密度可降低到0.55个/100μm以下,颗粒平均直径能达到0.29μm以下,可以达到一般磁控溅射的表面光洁度。
[硕士论文] CAO QUOC DINH
材料加工 南京理工大学 2017(学位年度)
摘要:随着制造领域不断向微型化推进,微型零件的需求日益增加。铜箔成形性能优良,经微气压胀形可以获得结构微小、形状复杂的零部件,特别是微机电系统部件,其中电铸是一种常见的铜箔制备方法。微气压胀形作为微成形技术之一,成形精度高、少无回弹、可一次成形复杂零件,受到越来越多关注。提高坯料厚度均匀性与性能均一性有助于提高微气压胀形件的质量。因此开展电铸铜箔的厚度均匀性与性能均一性研究,并进行微气压胀形工艺探索,对于发展微成形技术具有重要的理论意义和实用价值。
  本文研究了占空比、电流密度、电源属性及电铸时间四个因素对电铸铜箔材均匀性的影响,并用正交实验法优化了工艺,确定了制备出均匀性良好铜箔材的工艺。采用该工艺制备的铜箔作为微气压胀形原材料,研究了电铸铜箔各位置内应力、组织和拉伸性能差异,后采用正交试验法研究胀形温度、压力和热处理工艺对极限胀形高度的影响以获得最优参数。本文主要结论如下:
  成功制备出具有均匀性良好的铜箔,均匀性优于现有文献报导。电铸最优工艺为采用双脉冲电源,正向占空比30%,负向占空比10%,电流密度为2A/dm2,电铸时间92min; CV值最低达到1.54%。厚度呈现位置5>1>2>3>4的规律性。
  本论文采用双脉冲电流制备的铜箔各位置内应力差异显著,微观组织基本相同。电铸铜箔纯度高、强度高、塑性差。厚度相同时,其抗拉强度高于现有文献报导。抗拉强度存在位置效应,与不同位置晶粒的择优取向有很大关系。(111)和(200)织构能提升铜箔的抗拉强度;(220)织构会降低铜箔的抗拉强度。
  热处理工艺对极限胀形高度影响最大,不经过热处理的原始组织晶粒细小,胀形高度最高。胀形最优工艺为不经过热处理原料、胀形温度450℃、压力2.4MPa。
[硕士论文] 陈忠新
机械工程 苏州大学 2016(学位年度)
摘要:海水制氯电解槽是以海水为原料、通过电解海水获取次氯酸钠的装置,在石油、化工、滨海火电厂、核电站等领域应用广泛。本文探索电解槽钛阳极的制作工艺,研究电解槽的运行参数,主要研究内容如下:
  在简介钛电极的发展现状的基础上,对钛电极的基材选择、焊接加工、表面粗糙度、烘烤温度等进行了探索。探索结果表明:在 HV0.5状况下电极的加速寿命随钛材硬度的增加而减少,硬度值为103时的钛材较宜用作钛电极的基材;砂粒目数越大,喷砂后钛基材表面的粗糙度越小,且钛基材的粗糙度与喷砂次数无关;基材的表面粗糙不同,电极的加速度寿命也不同,粗糙度约为4.73μm时寿命最长;阳极的烘烤温度不同,阳极的加速度寿命也不同,烘烤温度450 ℃较适宜。
  在介绍海水制氯电解槽工作原理的基础上,借鉴当前主流槽型及相关文献,构建了海水制氯电解槽实验槽,并分析计算了实验槽的雷诺数、氢气发生量及槽压;计算结果表明:实验槽是在湍流状态下运行的,较有利于制氯电化学反应的进行;氢气发生量约为22.86mL/s,槽体工作压力为0.8bar,能保证实验槽安全运行。
  通过所构建的海水制氯电解槽实验槽,研究了电解液流速、电极间距、阻流板、进口水温、进水口盐浓度和电流密度等六个参数对电解槽电流效率和槽电压的影响。研究结果表明:提高流速可以提高电流效率和降低槽电压;电极间距对电流效率影响不大,但增大电极间距会导致槽压的升高;阻流板对电流效率的影响较明显,对槽压的影响不大;进口水温对电流效率呈阶段性影响,而槽压会随进口水温的上升而下降;进口水盐浓度的提高可以提高电流效率,降低槽电压;电流密度的提高可以提高电流效率,但电流效率的提高比率远低于电流密度的提高比率。
  本论文的主要研究内容是提高电解槽的运行效率和使用寿命,有些研究成果已在作者所在公司中应用,获得了较好的应用效果。
[博士论文] 赵忠
微机电工程 大连理工大学 2016(学位年度)
摘要:随着微机电系统的发展,金属微器件越来越受到人们的关注。金属微器件的制作方法有多种,包括电火花加工技术、激光加工技术和微电铸技术等。其中,微电铸技术以其复制精度高、可批量化生产的优势,更适合于金属微器件的加工制作。在利用微电铸技术制作金属微器件的过程中存在着微电铸层与金属基底界面结合性能差的问题。微电铸层与金属基底结合不牢使得微电铸层容易从金属基底脱落,严重时会造成金属微器件的制作失败。此问题影响了金属微器件的质量从而成为制约微电铸技术发展的瓶颈问题之一。本文针对微电铸层与金属基底的界面结合性能开展研究。
  为了明晰微电铸层晶粒尺寸与界面结合能的定量关系,本文根据断裂能量平衡准则、表面张力模型和米德马半经验电子模型建立了晶粒尺寸与界面结合能关系的理论模型。模型表明,界面结合能随着晶粒尺寸的增大而增大,并逐渐趋于稳定。为了验证模型的正确性,设计了微电铸实验,利用不同的电流密度制备了不同晶粒尺寸的微电铸层。采用X Ray Diffraction(XRD)衍射法测量了微电铸层晶粒尺寸,利用划痕法表征了界面结合能。实验结果表明,随着微电铸层晶粒尺寸的增大界面结合能逐渐增大,并趋于稳定。实验结果验证了模型的正确性。该模型为合理选取小电流密度、超声电铸等适度增大晶粒尺寸,提高界面结合能的电铸工艺参数提供一定的理论依据。
  研究了电流密度对微电铸层与金属基底界面结合能的影响。在晶粒尺寸与界面结合能关系的理论模型的基础上,分析了电流密度对晶粒尺寸和界面结合能的影响。设计了不同电流密度的电铸实验,测量了微电铸层晶粒尺寸、压应力和真实接触表面积,利用划痕法表征了界面结合能。根据金属离子局部放电理论和阴极极化理论对小电流密度提高界面结合能的机理进行了分析:一方面,利用小电流密度进行电铸其阴极过电位较低,制备的微电铸层晶粒尺寸较大,根据晶粒尺寸与界面结合能关系的理论模型,适度增大晶粒尺寸能够提高界面结合能;另一方面,小电流密度增大了微电铸层真实接触表面积,提高了微电铸层与基底的机械嵌合作用,改善了界面结合能。小电流密度电铸法可以有效提高界面结合能。
  研究了超声电铸法对微电铸层与金属基底界面结合能的影响。设计了超声电铸实验,研究了超声场对电铸反应过程的影响,利用极化法研究了超声条件下的阴极极化特性,利用交流阻抗法研究了超声条件下的电铸反应速率。实验结果表明,超声条件下的微电铸层压应力较小,晶粒尺寸与真实接触表面积较大。界面结合能首先随着超声功率的增大而增大,在超声功率为200W时最高,随后略有减小。界面结合能在超声频率为40kHz时较高,随着超声频率的增大逐渐减小。本文根据晶粒尺寸与界面结合能关系的理论模型,探讨了超声场提高界面结合能的机理,即:在电铸过程中施加超声场能够减小阴极过电位,适度增大微电铸层晶粒尺寸从而提高界面结合能。另一方面超声场增大了微电铸层的真实接触表面积,提高了微电铸层与基底的机械嵌合作用进而改善了界面结合能。在电铸过程中采用功率为200W、频率为40kHz的超声进行电铸提高界面结合能的效果较好。
  提出了超声复合电铸提高界面结合能的新方法。首先探讨了化学腐蚀法对界面结合能的影响。设计了化学腐蚀电铸实验,实验结果表明,化学腐蚀法能够提高基底表面粗糙度Ra,增大微电铸层的真实接触表面积,从而提高界面结合能。在化学腐蚀法、小电流密度电铸法与超声电铸法的研究基础上,以晶粒尺寸与界面结合能关系的理论模型为指导,提出了超声复合电铸提高界面结合能的新方法,并通过实验加以验证。复合电铸实验结果表明,相对于普通电铸法,超声复合电铸法使得界面结合能提高了134%。为了验证超声复合电铸法提高金属微器件界面结合性能的效果,利用超声复合电铸法制备了金属微柱阵列结构,并表征了金属微柱阵列结构的界面结合性能。实验结果表明,超声复合电铸法提高了金属微柱阵列结构的界面结合性能。本文研究工作对提高金属微器件的界面结合性能具有一定的借鉴意义。
[硕士论文] 曾善海
机械工程 苏州大学 2016(学位年度)
摘要:有效控制铝合金电镀锡层厚度是一个非常复杂的系统,因为影响铝合金电镀锡层厚度的因素非常多。这些客观的因素会导致研究人员对产品的最初认识不准确和偏差。引入STC算子这个TRIZ创新思维的方法,通过分析发现使电镀锡层厚度发生变化的三大关键因素,主要有挂具的形状及尺寸设计,电镀时间的长短,螺纹孔加工的精度和电镀余量设定。
  通过极化曲线和电化学阻抗测试了不同厚度的镀锡层样品在3.5wt.%NaCl溶液中的其腐蚀电化学行为,发现厚度10μm的镀锡层在3.5wt.%NaCl溶液中拥有最为优越的耐腐蚀性能。这是电镀锡层厚度控制的目标。
  为了达到电镀锡层厚度控制的目标,需要采用变更挂具的结构,促使电流密度在产品表面均匀分布,从而实现了电镀锡层在产品上的均匀分布。采用逐步减少电镀的时间,将镀锡层厚度降至合理而又经济的水平。采用提高螺纹孔的加工精度和电镀余量,解决了螺纹孔电镀之后通止规检测中通规不通或者止规不止的问题。通过上述方法有效控制了电镀锡层的厚度,最终实现了电镀锡时间由原来设定的18分钟降至10分钟,镀锡层厚度也从原来的34μm降低至10μm。运用有效控制电镀层厚度的方法,不仅减少了电镀锡的时间,节省了电镀费用达10%左右,而且还提高了产品的耐腐蚀性能和良品率。不仅了减少厂商全检的时间,提高了生产效率,而且还大大减少了资源的浪费和环境的污染。
[博士论文] 刘婷
材料学 上海交通大学 2016(学位年度)
摘要:锡晶须是一种具有很高机械强度的细丝状金属单晶,可随着时间的推移在锡镀层表面形成并缓慢生长,给电子器件造成致命的短路故障甚至酿成灾难。电子工业无铅化过程中,用纯锡镀层替代锡铅镀层绝非易事,其中最棘手的问题就是容易引发锡晶须生长。本文系统研究了纯锡镀层工艺参数和镀层结构设计对锡晶须生长的影响。针对锡晶须生长的两个关键影响因素分别采取了镀Ni阻挡层方法和交替电沉积锡镀层制备非柱状晶结构的方法对锡晶须生长进行抑制,主要研究结论如下:
  (1)界面扩散形成Sn-Cu金属间化合物和锡镀层的柱状晶粒结构是影响纯锡镀层锡晶须生长的两个关键因素。
  (2)在55℃/85% RH湿热存储8000小时,C194合金电沉积光亮锡镀层表面倾向于生长密度较小的锡晶须,而FeNi42合金电沉积光亮锡表面则倾向于生长密度较大的小丘;C194与 FeNi42电沉积亚光锡镀层表面均倾向于生长锡晶须。
  (3)纯锡镀层截面微结构分析表明,衬底材料影响锡晶须/小丘生长的主要原因是界面形成的金属间化合物不同。C194合金镀光亮锡的界面主要形成层状Cu6Sn5,而FeNi42合金镀光亮锡的界面仅形成较少的片状Ni3Sn4。镀Ni阻挡层后,界面形成了相同的金属间化合物 Ni3Sn4,因而有效地抑制了小丘/锡晶须的生长。
  (4)采用氨基磺酸镍镀液电沉积 Ni阻挡层控制锡晶须生长的方法应用于IC封装时,其后道工艺流程可能引起可靠性问题。Ni阻挡层厚度应控制在0.5-1μm之间以保证锡镀层的机械稳定性,同时有效地抑制锡晶须生长。回流焊对锡晶须生长有明显的抑制作用。同时采用Ni阻挡层和回流焊对锡晶须生长的控制效果最好。
  (5)交替电沉积电流密度不同的光亮锡或者亚光锡的制备工艺不能形成多层锡结构;但是,交替电沉积光亮锡和亚光锡镀层可以形成多层锡结构。以亚光锡作为底层交替电沉积多层(三层以上)厚度均匀的光亮锡/亚光锡镀层可形成非柱状晶结构。湿热存储和冷热冲击测试的实验结果都表明非柱状晶结构有利于抑制锡晶须生长。
  (6)交替电沉积层数增加有利于增加非柱状晶结构的阻断效应。层数减少(双层)时,阻断效应减弱,小丘/锡晶须生长易受顶层晶粒结构影响,顶层晶粒结构为光亮锡则易形成小丘/锡晶须,顶层晶粒结构为亚光锡则不易形成小丘/锡晶须。
[硕士论文] 陈国琴
材料工程 电子科技大学 2016(学位年度)
摘要:电子产品功能集成与高性能要求,牵引着其元器件支撑体印制电路板的发展趋于小型化、功能化和高集成度化。通孔电镀铜是高性能印制电路板实现层间互连的方法之一,其质量将直接影响电子产品的电气可靠性、寿命等。在印制电路板对集成度和布线密度逐渐增加的趋势下,印制电路板互连所用的通孔厚径比随之提高,进而造成微孔镀液交换速率低下,孔内镀层厚度不均匀以及通孔均镀能力值减小。因而,通孔电镀铜均镀能力的提高对促进印制电路板技术的发展具有重要意义。本论文围绕印制电路板微通孔电镀铜均镀能力的提高开展系统研究,发明了一种高厚径比新型通孔电镀装置,并在该装置基础上考察印制电路板通孔的铜电沉积行为。
  提升微孔电镀技术的电镀均匀性和均镀能力是获得优良层间互连的基础,电镀过程的传质行为与多物理场因素控制是获得优质镀层的基本条件。本文发明的新型通孔电镀装置利用重力作用使微孔内镀液产生强制对流,从根本上改变电镀过程中镀液的传质过程,并且通过改进电极放置方式形成了新型通孔电镀装置施镀过程中均匀分布的电场、流场、温度场和磁场等多物理场效应,从而提升微孔电镀均匀性和均镀能力。与哈林槽相比,使用新型通孔电镀装置实现通孔电镀的研究结果表明:通孔厚径比为10.6(3.2:0.3)的均镀能力提升29.8%,通孔厚径比为12.8(3.2:0.25)的均镀能力提升32.7%且各厚径比通孔均镀能力差值小,最小值为0.7;增加施镀的电流密度,得到一致的实验结果,通孔厚径比为10.6的均镀能力提升18.1%,通孔厚径比为12.8的均镀能力增加22.4%。
  根据电化学原理,微孔中铜的电沉积行为不仅受到镀液传质、电场分布等因素的影响,同时也与镀液中添加剂存在形态、浓度等息息相关。对于要求具有优良电气性能铜镀层的印制电路板微孔电镀来说,添加剂的影响更为重要。论文采用正交实验设计方法优化新型通孔电镀装置电镀液添加剂浓度、电流密度和电镀液流量等影响条件,并研究了其对均镀能力的影响。结果获得了通孔电镀液的最佳电镀液添加剂浓度值与施镀电流密度;电镀内外槽的最佳电镀液面差为2 cm,即最佳电镀液流量为0.5 L/min,此时,通孔的均镀能力为79%,镀层平整致密,铜晶粒择优取向为(220)晶面。另外,在无整平剂体系中,新型通孔电镀装置的均镀能力明显高于哈林槽,并且能够保证良好的镀层形貌、结构和晶粒生长取向。
  印制电路板工业制造是一个连续过程,镀液中金属离子等杂质离子的积累效应会对工艺稳定性产生影响,其中铁离子的积累与行为最受关注。近年来随着不溶性阳极钛网的使用,钛离子和铵离子等杂质离子的积累与行为也引起人们的关注。在该新型通孔电镀装置的基础上研究杂质离子对通孔电沉积铜的影响,研究表明:铁离子电对会提升通孔均镀能力,厚径比为6.4(1.6:0.25)的通孔均镀能力从70.9%增加到76.0%,此外,镀液中加入铁离子电对可改善镀层平整性,降低镀层铜晶粒粒径尺寸且不会改变镀层成分和抗热冲击能力,但是会显著降低电流效率,增加电镀过程的电能消耗;电镀液中加入钛离子会小幅度提升电流效率;电镀液中加入铵离子并不会影响电流效率;此外,电镀液中含有钛离子和铵离子并不会影响均镀能力和镀层的抗热冲击能力且还可改善镀层的平整性。
  为探究铁离子电对加入电镀液后影响通孔电镀的原因,应用循环伏安测试方法考察铁离子电对加入电镀液的电化学行为。实验结果表明:电镀液中引入铁离子电对后在阴极发生还原反应并成为铜沉积的竞争反应,从而会导致电流效率下降,但是铁离子电对的存在会提升均镀能力;此外,电镀液中的铁离子电对并不会影响添加剂的电化学行为。
[硕士论文] 连欢
环境工程 大连理工大学 2016(学位年度)
摘要:生物电化学系统(BESs)是微生物燃料电池(MFCs)和微生物电解池(MECs)的统称,以微生物为催化剂直接将有机物或无机物中的化学能转化为电能的装置。经典的双室生物电化学系统由阴极室、阳极室和隔离膜组成。具有氧化性的重金属如Cu(Ⅱ)、Cr(Ⅵ)、Fe(Ⅲ)、Cd(Ⅱ)等,均可以在双室BESs的阴极被有效还原,为实现BESs阳极去除有机污染物、阴极回收重金属的多功效提供了有效途径。虽然多人已开展了基于阴离子交换膜(AEM)、阳离子交换膜(CEM)、质子交换膜(PEM)或双极膜的双室BESs回收重金属的研究,但系统比较不同离子交换膜对BESs回收不同金属的研究还鲜有报道。基于此,本研究以常用的CEM、AEM、两种Nafion膜(115型、212型)为研究对象,以混合重金属Cr(Ⅵ)、Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)为阴极液,以乙酸为阳极底物、磷酸缓冲液为阳极液,考察不同类型离子交换膜条件下的BESs性能。研究结果为实现高效的BESs阳极去除有机物同步阴极回收混合金属铬铜镉提供初步的理论依据与保证。
  结果表明,(1)四种膜在开路条件下均比闭路条件下的金属透过率高。其中,Nafion212的金属透过率最高,在开路条件、运行96小时、三种金属初始浓度均为10mM时,Cu(Ⅱ)透过Nafion212的百分比最大为29.1±0.2%,是闭路条件下的5.3倍。(2)降低初始金属离子浓度,增加金属透过离子交换膜的百分率。其中,AEM的透过率最大。在闭路条件下,金属初始浓度均为1.0mM、运行96小时,高达5.8±0.8%的Cr(Ⅵ)透过AEM,是初始分别为10mM时的1.9倍。(3)四种膜的阳极阴离子在开路条件均比闭路条件下的透过率高,其中,CH3COO-对AEM的透过百分比最大,是闭路条件下的1.3倍。(4)随着运行时间的延长,膜性能下降,第7周期(90天)后,AEM的功率密度由初始时的360mW/m2下降为30mW/m2,降低78.9%,EIS分析表明,膜内阻由2.4Ω升高至18Ω,是新膜的6.2倍。经清洗后不同膜的活性均有所恢复。其中Nafion212再生性最好,功率密度恢复到新膜的95%。
[硕士论文] 赵红娟
材料加工工程 兰州理工大学 2016(学位年度)
摘要:Ni-P镀层具有硬度高、耐磨、耐蚀及可焊性好等优异性能,在石油化工、微电子、航空航天、汽车等领域有着十分广泛的应用。用作IGBT基板的高体积分数SiCp/Al复合材料,表面被大量的SiC颗粒所占据,使复合材料的可焊性差,通常需要表面镀覆一层金来改善其焊接性;当增强体SiC与Al基体界面结合差,或存在大量气孔等缺陷时,复合材料的耐蚀性也较差。为了节约成本,使复合材料同时获得良好的焊接性和耐蚀性,对体积分数60%的SiCp/Al复合材料表面镀覆Ni-P的工艺进行了研究。
  采用正交试验对SiCp/Al材料表面直接电镀Ni-P合金的工艺参数进行了优化,得到了优配方:NiSO4·6H2O135g/L、NiCl2·6H2O30g/L、NaH2PO2·H2O8g/L、H3BO320g/L、pH值2.5、电流密度3A/dm2、温度75℃;制备的镀层P含量为9.38wt%,硬度为625.3HV,呈非晶态+晶态的混合结构。观察发现,Ni-P电镀层在SiCp/Al表面Al相上的沉积十分迅速,SiC相上生长十分缓慢,导致镀层在基底存在SiC的部位出现凹陷,使得镀层微观表面凹凸不平。在此基础上,采用单因素实验,研究了NiCl2、NaH2PO2的浓度和电流密度、pH值、温度对镀速、镀层P含量及表面质量的影响规律。
  为了改善电镀层的微观形貌,对SiCp/Al表面活化和化学预镀的前处理工艺进行了研究,确定了活化工艺和化学预镀工艺配方。结果表明,通过活化加化学预镀的前处理工艺,可获得表面均匀平整的Ni-P电镀层,且显著提高了电镀层的结合强度。
  Ni-P镀层的结构及性能主要受P含量的影响。随P含量增加,镀层表面变得平整、光亮,逐渐由晶态向非晶态结构转变,耐蚀性提高,焊接性下降,硬度在11.4wt%时达到最大值723.3HV。P含量为9.38wt%的镀层,热处理温度达到350℃后,镀层中开始析出Ni3P相,开始由非晶态向晶态转变;500℃时,镀层完全转变为晶态结构,由纯Ni和稳定相Ni3P组成;在热处理过程中,无Ni12P5和 Ni5P2等亚稳相的析出。经400℃热处理后,镀层硬度达到最大值,镀层耐蚀性和焊接性均下降。实验结果表明,在SiCp/Al复合材料表面镀覆P含量9.38wt%的Ni-P镀层,可有效改善其焊接性和耐蚀性,同时使其强度有所提高,并且热导率无明显削弱作用,因此,能够满足用作IGBT基板时的使用要求。
[硕士论文] 董家明
材料学 机械科学研究总院 2016(学位年度)
摘要:高速镀银是电子电镀行业常用的电镀工艺,它兼具高效、快速、可连续生产等优点,在引线框架局部镀银,LED支架镀银等方面广泛应用。当前国内市场上大规模应用的高速镀银工艺多为国外品牌公司如罗门哈斯、乐思化学和优美科的专利产品,难以根据电镀产品要求进行技术微调,且产品价格昂贵,供货周期长,一定程度上影响了电镀厂商新产品的开发速度;而国内自主开发的高速镀银工艺,镀液稳定性、操作范围和镀层光亮度等方面尚存在差距,限制了其在高速镀银生产线,尤其是高端产品高速镀银生产线上的应用。
  本论文通过对高速镀银基础溶液、高速镀银添加剂、镀银工艺和防置换剂的研究,得到一个性能上与国外品牌公司产品相当,同时又可根据电镀产品的不同要求进行技术调整的开放式高速镀银工艺。其研究内容及结果如下:
  通过筛选、优化的方式进行高速镀银基础溶液组成及含量的确定,包括开缸盐、主盐和游离氰;通过润湿剂的耐盐性、润湿性及泡沫高度等实验进行润湿剂的筛选,并确定其使用量;通过霍尔槽实验进行光亮剂基础组分的筛选,将筛选得到的组分进行复配后,通过挂镀实验确定其最佳使用量。最后通过单一变量法进行电镀工艺的优化,包括温度、pH和阴极电流密度,确定最佳的电镀工艺条件。
  为了改善国内防银置换剂存在的防银置换效果不佳、带入镀液后会对镀层产生不利影响等缺点,在整理及总结大量国内外文献及专利的基础上,通过开路电位测试、防银置换效果及防银置换剂在镀液中对镀层性能的影响等实验,对硫代乳酸、硫代苹果酸、S-1和硫代巴比妥酸进行实验。并在此基础上复配出了一种新的防银置换剂BAg-AR。
  在确定镀液组成的基础上,对镀液及镀层进行了系统性的测试,结果表明:自主开发的高速镀银溶液体系具有良好的分散能力,较高的阴极电流效率和较佳的稳定性;获得的银镀层表面均匀、光亮,具有较高的硬度和纯度,且焊接性能良好;整体性能与国外品牌公司体系相当。
[硕士论文] 官卜瑞
动力工程 内蒙古科技大学 2016(学位年度)
摘要:稀土是未来各国发展尖端行业的必备物资,也是不可缺少的战略物资,被广泛应用于新能源、航空、电子等领域中,特别是在将进行大力发展的新能源领域方向,因此稀土被各国高度重视。目前,国内在稀土行业的发展相当迅速,制取稀有金属的技术也越来越成熟,熔盐电解制法制取金属是生产的重要工艺,了解电解槽内各物理场之间的关系对冶金行业来说有着重要的意义,由于电解槽内存在着复杂的物理场,本文以3KA稀土电解槽为研究模型,对电解槽内多物理场进行耦合,分析稀土电解槽内多个物理场之间的关系,为实际生产提供理论指导意义。
  稀土电解槽在大致上可以分成两条耦合路线,一条是以流场为基础的流-电-磁耦合路线,另一条是以电场为基础的电-热-力的耦合路线,本文主要是以第二条为主线,针对电解过程中出现的问题,采用模拟软件进行多物理场耦合,通过进行不同工况条件下的模拟,可以对实际的电解做到实质性的了解,具体的研究工作如下:
  (1)在前人的基础上采用3KA成熟模型,对电场进行模拟,并分析电场的变化,对比不同情况下电场的分布,结果发现当电极的插入深度和极间距不同时电场的分布不同,电极插入越深槽电压越小,极间距越大槽电压越大。
  (2)在电场计算的基础上又进行了磁场的模拟计算,发现磁场只在圆周方向上分布,而在轴向和径向分量为零,主要是因为电解槽是以阴极为中心的圆形轴对称结构,因此磁场的分布只在圆周方向。
  (3)对温度场进行模拟研究,发现温度在阴阳极之间达到最高,电解槽底部的温度基本处于恒定状态,槽壁面的温度是整个电解槽最低的部位,整个电解槽的温度在宏观上处于稳定状态。
  (4)基于电场、磁场、温度场的模拟结果,将这三场进行耦合模拟,发现电-磁-温度场均有变化。采用不同工况时发现,在耦合后由于各个物理场之间的相互影响使得各项参数都在变化,比单场模拟结果更加贴近实际。
[硕士论文] 杨明悦
化学工程 贵州大学 2016(学位年度)
摘要:化学镀镍赋予了材料表面特殊的理化性质,而被广泛应用于化工、航空航天、机械、仪表、计算机等领域。未经钝化的镀层存在孔隙,致使镀件耐蚀性差而直接影响了镀件的产品质量和使用性能。为此,需要对化学镀镍层进行钝化处理。
  本论文根据化学镀镍钝化的工艺原理,在不改变化学镀镍前处理及施镀工艺的条件下,系统地研究了碳钢化学镀镍层钝化工艺及其优化,采用孔隙率、耐硝酸变色时间、耐中性盐雾试验、电化学测试、SEM和EDS等对钝化膜的耐蚀性、微观形貌和元素成分进行了初步探讨,以期得到与传统中铬钝化相媲美的环境友好型低铬钝化工艺。本论文主要研究内容及结果是:
  1、以孔隙率为评价指标,碳钢化学镀镍层分别经低铬钝化工艺(重铬酸钾含量为5g/L)和中铬钝化工艺(重铬酸钾含量为40g/L)处理后试片的孔隙率较未钝化试片平均可显著降低60%~93%以上,后者较于前者具有更好的封孔作用。确定优化后的低铬钝化工艺参数为钝化温度70℃,钝化时间10min,钝化液pH为2.0,钝化液基础配方为重铬酸钾5g/L,氟硅酸铵0.5g/L。
  2、以耐硝酸变色时间为评价指标,通过单因素试验分别研究了在低铬钝化基础配方中引入钼酸铵等无机添加剂和植酸等有机添加剂的钝化效果。筛选出的钼酸铵、硝酸铈、氧化钇、植酸、MEA和PAA较经低铬钝化基础配方钝化后膜层的耐硝酸变色时间分别延长了93%、2.3%、46%,8.6%、43%和0.8%。
  3、以耐硝酸变色时间为评价指标,通过正交试验对无机添加剂、有机添加剂和无机-有机复合添加剂复配进行优化,在已确定的工艺条件下向低铬钝化基础配方中加入钼酸铵16g/L氧化钇4mg/L、植酸18mL和MEA35mL时,较经低铬钝化基础配方钝化后膜层的耐硝酸变色时间相对延长了2.6倍,钝化效果较好。
  4、采用耐中性盐雾试验、电化学测试、SEM及EDS对优化低铬钝化工艺下的钝化膜进行探讨,结果表明,经无机-有机复合添加剂钝化后的试件与传统中铬钝化相比,在显著降低铬酸盐浓度的同时,其耐中性盐雾腐蚀时间可相对延长12h,极化电阻可增大约一倍且膜层的微观形貌最为致密紧凑。
[硕士论文] 王大勇
材料科学与工程 电子科技大学 2016(学位年度)
摘要:化学镀铜作为一种材料表面金属化的技术手段,具有工艺操作简单、成本低、适用基材广的特点,被广泛应用于不同领域,而镀液的沉积速率和稳定性对化学镀铜技术应用于实际生产至关重要。本文基于无钯溶液型催化油墨,研究了化学镀铜液组成和工艺条件对沉积速率和稳定性的影响,获得了一种兼具高沉积速率和优良稳定性的化学镀铜液体系。
  论文首先确定了基础镀液的组成。通过对四羟丙基乙二胺(EDTP)、乙二胺四乙酸二钠(EDTA·2Na)、三乙醇胺(TEA)、酒石酸钾钠(Tart)四种络合剂进行遴选,实验确定了EDTP和 EDTA·2Na双络合剂化学镀铜液体系;采用控制变量法的实验方法,确定了EDTP、EDTA·2Na与Cu2+的适宜摩尔比为0.8:0.6:1。分别采用增重法和催化油墨加速实验法研究了主盐、还原剂、pH值对镀液沉积速率和稳定性的影响,最终确定了基础镀液组成为:12 g/L CuSO4·5H2O、10.7 g/L EDTA·2Na、11.1 mL/L EDTP、12 mL/L甲醛(37%),pH值为12.5~13.0。
  分别改变添加剂的含量,利用增重法和催化油墨加速实验法研究了添加剂对镀液沉积速率和稳定性的影响,结果表明2,2'-联吡啶、亚铁氰化钾、2-巯基苯并噻唑(2-MBT)可有效改善镀液性能,适宜添加量分别为:10 mg/L、20 mg/L、1 mg/L。采用线性电位扫描法研究添加剂在镀液中的作用机理,结果表明2,2'-联吡啶、亚铁氰化钾、2-MBT均通过阻碍甲醛的氧化,降低沉积速率,从而稳定镀液体系;硫脲虽然能够加快阳极反应的进程,但其过量添加将导致镀液沉积速率急剧降低。对遴选出的添加剂进行复配研究,结果表明,采用复配添加剂的镀液沉积速率和稳定性优于采用单一添加剂。
  论文对能够提高镀液性能的工艺措施进行了研究,包括施镀温度、负载量和搅拌速度。最终获得的高速高稳定化学镀铜液(G-1)组成为:12 g/L CuSO4·5H2O、10.7 g/L EDTA·2Na、11.1 mL/L EDTP、10 mg/L2,2'-联吡啶、20 mg/L亚铁氰化钾、1 mg/L2-MBT、12 mL/L甲醛。施镀温度为40~45?C,pH值为12.5~13.0,负载量为0~3.5 dm2/L,搅拌速度为600~1000 r/min。论文所确定的化学镀铜液体系在沉积速率和稳定性两方面具有综合优势,可望应用于工业化批量镀铜。
[硕士论文] 代洋洋
化学工程 哈尔滨工业大学 2016(学位年度)
摘要:目前印刷电路板层间的连接是通过孔金属化实现的,传统的孔金属化工艺采用的是化学镀铜技术,不符合现如今绿色产业化的要求。本文采用静电吸附的方法对印刷电路板微孔导电化处理,具体方法是以碳黑为导电介质,通过表面活性剂分散碳黑制备出黑孔液,经黑孔化处理的基材表面吸附碳导电层,从而实现直接电镀铜。
  本文对三种具有代表性的碳黑进行了筛选,对其表面化学性质、润湿性能、沉铜性能等方面进行了研究,发现M1300碳黑的水润湿性及表面沉铜性优于其它两种。同时,本文对实验选用的阴离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的添加量及与其他表面活性剂的混合使用效果进行了优化,发现当壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的添加为碳黑量的50%时,体系的透过率最低,离心稳定性最好;壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯与其它表面活性剂混合使用时,发现羧甲基纤维素钠与壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯具有协同分散的作用。对黑孔液pH值影响的研究中发现,当控制pH值为9~11时,碳黑的分散性能及对基材的吸附性能均较好。采用球磨分散2.5h为最佳分散工艺。
  采用最佳黑孔化工艺处理PCB的板面和孔壁,得到了结合力良好的沉铜层。研究了铜在酸性镀铜液中的沉积行为,发现其属于扩散控制。通过对不同阶跃电位下的电流-时间暂态曲线的研究,发现铜在电结晶初期按三维生长方式进行,在低的过电位下,铜电结晶初期按瞬时成核方式进行,高的过电位下,由于镀液中的添加剂以及碳黑层上的表面活性剂的影响,使得铜电结晶初期偏离了瞬时成核生长。
[硕士论文] 郭逢凯
材料工程 哈尔滨工业大学 2016(学位年度)
摘要:采用电镀方法在NiTi合金表面制备低反射率铑镀层,避免口腔正畸的“金属笑容”,抑制镍离子溶出,提高耐磨性和耐腐蚀性。采用扫描电子显微镜、原子力显微镜、激光共聚焦显微镜、X射线衍射技术、透射电子显微镜、纳米压痕技术、划格实验、摩擦磨损试验、拉伸试验、电化学测试技术系统研究了铑镀层的制备、表面形貌、组织结构和界面结构、耐磨性和耐腐蚀性。
  试验结果表明,镍镀液pH值减小,镀层结合力提高,pH 值低于0.1时,镀层结合力达到ISO和ASTM最高等级。镍镀液温度升高,镍镀层晶粒尺寸增大;电流密度增大,镀层晶粒尺寸先减小后增大;电镀时间延长,镍镀层晶粒尺寸增大,厚度增加,易产生裂纹。铑镀液温度升高,铑镀层晶粒尺寸增大;电流密度增加,镀层平整性变好,晶粒尺寸先减小而后增大;电镀时间延长,镀层厚度呈非线性增长,内应力增大,电镀4min后出现裂纹。
  研究分析表明,铑镀液温度对铑镀层粗糙度和耐磨性影响不大;镀铑电流密度增大,镀层表面粗糙度下降,3A/dm2时降至0.95μm,之后不再明显变化,耐磨性先提高后降低,当电流密度为4A/dm2时,耐磨性最好;电镀时间延长,镀层表面粗糙度减小,15min时减小至0.9μm,之后节本不再改变,耐磨性变化不大。铑镀液温度升高、电流密度增大、电镀时间延长,镀层耐腐蚀性先升高而后降低。
  在综合分析铑镀层制备工艺对组织结构和性能影响规律和机制的基础上,确定了电镀铑最佳工艺参数,酸洗工艺:HF:HNO3:H2O体积比1:10:50,温度80℃,酸洗2min;镀镍工艺:pH值0.1,镀液温度20℃,电流密度5A/dm2,电镀时间3min;镀铑工艺:镀液温度25℃,电流密度2-4A/dm2,电镀时间5min。
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