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[博士论文] 陈智杰
纺织科学工程 浙江理工大学 2017(学位年度)
摘要:作为一种节能少水的印染加工技术,涂料印花是今后纺织品着色的发展方向。有机颜料化学稳定性高、颜色鲜艳度好、色谱齐全,是涂料印花较理想的着色颗粒。但有机颜料疏水性强,以其为着色剂的涂料印花湿加工过程中,存在有机颜料在水相难解聚,成膜后易裸露、堆积在胶膜表面等问题。为保证颜料的有效附着,往往需要使用大量的黏合剂,最终两者大多以较厚的共混膜形式无定向地遮盖在织物表面,致使黏合剂和颜料利用效率均较低。此外,织物表面大量黏合剂连续膜的存在还会导致涂料印花织物(特别是轻薄型织物)产生手感僵硬、摩擦牢度低等缺陷。上述问题的存在,影响了涂料印花着色品质的提高,制约了该技术在织物着色加工中的广泛应用。
  针对上述关键共性问题,本文提出了用粘性聚合物原位包覆以酞菁蓝(PB)为代表的颜料颗粒制备自粘性颜料胶囊,从而有效调控颜料胶囊及其胶膜微相结构,进而提升涂料印花织物着色效果和服用性能的设想。具体将从颜料胶囊的原位聚合法制备、胶囊及其胶膜的微相结构调控、胶囊在织物表面的附着及性能提升等方面展开研究。在此过程中,为深入理解胶膜微相结构的形成过程,利用自带热台的三维视频显微系统,对焙烘过程中微米级颜料胶囊的结构形态演化过程进行了实时在线的全过程直接观察,并据此推测难以直接观察的纳米级颜料胶囊的成膜机制及其胶膜微相结构形成规律。
  首先,通过超声均质化过程,将铜酞菁蓝PB滤饼预分散于苯丙单体中,制得了高分散性的颜料/单体分散液。进而通过原位微悬浮聚合成功制得了粒径可调、颜料含量高、具典型“石榴状”结构的微米级有机颜料胶囊(以下简称微胶囊)。重点考察了两种可去除分散剂——磷酸三钙(TCP)和壳聚糖(CS)在原位聚合中的分散稳定作用。发现在以TCP为分散剂的微悬浮聚合体系中,TCP会以内外双颗粒层结构形式附着于单体液滴周围,进而通过机械阻隔方式稳定液滴,防止聚合过程中粒子间发生大规模黏并。较适宜制备高Tg颜料微胶囊。以CS为分散剂的微悬浮聚合体系中,通过改变体系pH值,可有效调节CS大分子链的质子化程度、内聚收缩程度和亲疏水性,进而可控制CS大分子链在油水界面处的吸附铺展能力。研究发现当体系pH值在6.0附近时,CS具有较合适的内聚收缩程度和亲疏水性,CS能较好地稳定单体液滴及之后的聚合物胶粒,因而CS更适用于制备低Tg颜料微胶囊。对微胶囊焙烘成膜过程的直接观察发现,被包覆的颜料颗粒能随苯丙聚合物大分子的熔融扩散而铺展摊开,最终均匀分散在整个胶膜内,可有效提高黏合剂对颜料颗粒的粘附定向性,避免了常规的共混型涂料成膜过程中,颜料颗粒分散状态难调控、易裸露堆积的问题。
  其次,在细乳液聚合体系中,通过苯乙烯(St)和丙烯酸丁酯(BA)单体的原位共聚合反应,实现了黏合剂对颜料颗粒的高效包覆,制得了以黏性聚合物为壁材的纳米级颜料胶囊(以下简称纳胶囊)。系统研究了颜料含量、共聚单体组成等反应参数对纳胶囊形态和包覆效率的影响,发现当单体中颜料含量为12 wt%、丙烯酸丁酯(BA)和苯乙烯(St)的质量比为6∶4时,颜料聚合物的复合程度较高,纳胶囊较易成膜,且成膜后颜料颗粒在胶膜内部分散更均匀。在上述研究的基础上,将大分子单体乙烯基聚二甲基硅氧烷预溶于颜料的单体分散液中,经均质化和共聚合后成功将聚二甲基硅氧烷(PDMS)链引入颜料纳胶囊的苯丙基体中,制得了新型的P(DMS-SA)/PB颜料纳胶囊。形貌观察显示,该纳胶囊内部呈现海岛结构,PBPDMS构成岛相,苯丙共聚物为海相。在以铝片为基体的成膜实验中,发现P(DMS-SA)/PB纳胶囊成膜烘焙后,颜料颗粒能在胶膜内部达到较好分散,PDMSPB在受热黏流过程中会向胶膜外扩散迁移,最终在胶膜表面形成大量内含颜料颗粒的有机硅乳突结构,提升了纳胶囊膜的表面疏水性能、滑爽感和显色效果。
  最后,将上述颜料微/纳胶囊用于涤纶织物的涂料印花。发现微胶囊虽具有较好的包裹性,但其较大的尺寸决定了其中的众多颜料颗粒只能以非渗透的堆积形式存在于纱线表面,因而印花织物性能共混型涂料印制效果相差不大。纳胶囊由于其较好的自粘性和较小尺寸,较易在纤维表面均匀附着,而后经烘焙成膜直接在纤维表面形成牢固的胶膜,因此相应的印花织物相比共混型印花会具有较好的色牢度、色深性和手感。P(DMS-SA)/PB纳胶囊拥有自粘性强、尺寸小、黏合剂分子运动能力强等优点,通过焙烘过程,可在织物表面形成具有乳突结构的薄膜。乳突结构由PDMS颜料颗粒组成,可显著增强胶膜表面的疏水性、降低表面摩擦因数。相比于苯丙微/纳胶囊,P(DMS-SA)/PB纳胶囊膜在烘焙过程中,因有机硅聚合物的表面迁移和苯丙聚合物的流平特性,烘焙过程胶膜在织物表面快速流动、分相,进而可形成对单纤维定向、薄型的包覆膜。这种包覆形式可有效降低涂层胶膜对织物结构和原有性能的影响,因而印花织物可获得更优异的透气性、手感及摩擦牢度。
  通过本论文的研究,揭示了原位聚合中有机颜料微/纳胶囊结构的形成机制,构建了相应的结构调控体系,设计并制得了一系列具有不同粒径大小和组成的“石榴状”结构颜料胶囊,显著改善了颜料颗粒的表面属性并较好地赋予其自粘属性。对成膜过程的研究揭示了颜料颗粒的分散状态转变及其运动规律。在此基础上,实现了胶膜对织物表面的非连续覆盖和对单纤维的薄型整体包覆,以及颜料对织物纤维的定向、牢固附着。研究结果对提升涂料印花织物着色品质和服用性能具指导意义。
[博士论文] 刘国金
纺织科学工程 浙江理工大学 2017(学位年度)
摘要:传统纺织品着色技术不同,结构色的产生无须使用染料或颜料等化学着色剂,是物体自身的特殊物理结构光发生干涉、衍射和散射等作用而产生的视觉效果,具有明亮艳丽、灵动多变和永不褪色等特点。光子晶体结构生色作为一种典型的仿生生色方式,日益受到国内外研究者的关注。本研究以单分散纳米微球作为结构基元,在粗糙、多孔的柔性纺织基材表面构筑光子晶体结构,实现纺织品的结构生色。通过研究构造光子晶体生色结构的相关自组装方法、机理和调控手段,为纺织基材上仿生光子晶体结构的构建和具有特殊结构生色效果的纺织产品开发提供有益的理论支撑和实践经验。
  本论文的研究工作主要包括以下五方面:(1)采用无皂乳液聚合法制备聚(苯乙烯-甲基丙烯酸)(P(St-MAA))纳米微球,研究纳米微球的粒径分布、单分散性、表面形貌、核壳结构、带电性及其稳定性;(2)采用浸渍法(包括重力沉降法和垂直沉积法)自组装技术在纺织基材上构造结构色光子晶体,通过优化自组装条件和分析光子晶体堆积类型,深入研究纳米微球在纺织基材上的自组装过程及相应机理,并比较和阐明纺织基材上重力沉降法和垂直沉积法的主要差异;(3)采用数码喷印法在纺织基材上自组装构建光子晶体结构色图案,通过研究结构色墨水的组成,提出有效抑制“咖啡环”效应的策略,探明纺织基材的表面性能对纳米微球喷印自组装效果的影响;(4)研究纺织基材表面结构生色光子晶体的光学性能,揭示光子晶体结构色的调控机制;(5)探讨有效提高纺织基材上光子晶体结合牢度和生色耐久性的途径。
  研究结果表明:(1)在无皂乳液聚合法中,通过调控单体St、MAA及引发剂APS浓度,可制备水合粒径范围在180-350 nm的单分散P(St-MAA)纳米微球。纳米微球尺寸均一,球形度良好,呈现明显的核壳结构。不同粒径纳米微球的Zeta电位值均低于-30 mV,其平均粒径、单分散性和球形度等随静置时间的增加变化很小,呈现良好的稳定性;(2)采用浸渍法自组装技术可在纺织基材表面构建结构色艳丽、虹彩效应明显的三维面心立方(FCC)型P(St-MAA)光子晶体。在自组装过程中,纳米微球首先填充织物纤维间的缝隙,并逐渐堆积获得相对平整的织物表面,再以此为“地基”堆叠成规整有序的光子晶体结构。期间随着分散介质的蒸发,相邻纳米微球不断靠近,晶体阵列由散乱疏松态逐渐向规整致密态转变,宏观上表现出一系列遵循蓝移规律的颜色变化。重力沉降法垂直沉积法的明显差异表现在垂直沉积法所得结构生色织物的经纬向纹理更为清晰且具有双面着色效果;(3)通过调控纳米微球浓度、墨水pH、表面张力、粘度等指标,并添加适宜的“咖啡环”抑制剂(如:甲酰胺和乙二醇),可制备适用于喷印自组装的结构生色墨水。在墨滴蒸发过程中,甲酰胺和乙二醇通过引导液滴由外至内的毛细流动有效调控其蒸发速率,进而抑制“咖啡环”效应。经一定程度拒水处理的纺织基材可有效抑制墨水的渗漏并获得良好的喷印效果。通过数码喷印自组装法,可在纺织基材表面快速精准定位获得光子晶体结构色图案;(4)通过变化纳米微球粒径和入射角,可以调控和改变纺织基材表面的光子晶体结构色。在保持其他条件不变的情况下,于一定范围内减小纳米微球粒径或者增加入射角,光子晶体禁带由长波向短波方向移动,相应的结构色发生蓝移,变化规律布拉格衍射定律相符。(5)表面带有-COOH等功能基团且相对柔性的核壳型聚苯乙烯类纳米微球,有利于在纺织基材上构造结合牢度较高的结构色光子晶体;在一定范围内,越柔软的纳米微球越易纤维发生缠绕,堆积所得光子晶体结构越致密,以使纺织基材上的光子晶体表现出更强的结合牢度。结构色墨水中的“咖啡环”抑制剂甲酰胺或乙二醇分子中均具有强极性基团,可增强光子晶体结构自身稳定性及其纺织品基材间的粘附性,有效提高结构色的耐久性。
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