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[硕士论文] 周俊生
应用化学 安徽理工大学 2018(学位年度)
摘要:随着国家政策对环保力度的加大以及国民对环保意识的加强,环境污染问题受到了全社会的广泛关注。杯[4]芳烃作为第三代超分子母体,其功能化产物在有机分子和重金属离子的分离、分析等环境污染方面具有广泛的应用前景。本文以杯[4]芳烃为结构平台,设计、合成了杯[4]芳烃-β-CD和双桥连双杯[4]芳烃两类偶联物,并对两类偶联物的性能进行研究。主要工作如下:
  1.将对四叔丁基杯[4]芳烃经氯乙酸乙酯醚化及硝酸硝化后的衍生物5,17-二硝基-11,23-二叔丁基-25,27-二羟基-26.28-二乙氧羰基甲氧基杯[4]芳烃(化合物2)与自制的N-(2-胺乙基)-氨基-β-环糊精偶联反应,获得收率40%、分子结构中杯[4]芳烃片段和β-环糊精片段比例为1∶1的偶联物化合物3,新化合物3的结构经用1HNMR、MS(ESI)和FT-TR表征。初步研究了化合物3形成超分子凝胶的最低凝胶浓度和相转变温度。研究表明:化合物3可在体积比为0.5的DMSO/H2O溶剂中形成凝胶,最低凝胶浓度为50mg·cm-3,相转变温度为30℃。偶联物3对四种染料的吸附能力:MB>BF>RhB>MO。
  2.将下沿含有两个酰肼基团,上沿分别为四叔丁基、四氢基及二氢基、二硝基杯[4]芳烃衍生物化合物4、化合物8及化合物11分别与5,17-二甲酰基-11,23-二氢-26,28-二羟基-25,27-二乙氧羰基甲氧基杯[4]芳烃(化合物10)反应,获得了三种新的桥连双杯[4]芳烃衍生物化合物5、化合物9和化合物12,其结构经1HNMR、13CNMR、MS(Maldi-tof)(ESI)和FT-TR确证。
  3.初步研究了桥连双杯[4]芳烃四叔丁基双杯[4]偶联物5、9和12对部分金属离子(K+、Ag+、Na+、Mg2+、Ti2+、Ni2+、Zn2+、Pb2+、Co2+、Cd2+、Cu2+、Al3+、Fe3+、Cr3+、La3+)的识别性能。研究结果表明:四叔丁基双杯[4]偶联物5主体溶液中加入金属离子溶液之后,紫外吸收强度均降低,其中Cd2+、Ag+、pb2+、Mg2+最大吸收强度下降50%左右;四氢基双杯[4]偶联物9溶液加入金属离子溶液之后,紫外吸收强度均降低,且主体溶液的紫外最佳吸收波长出现了红移现象,Zn2+、Cd2+、Ni2+、pb2+、Ag+、Co2+的加入使得主体最大吸收强度下降30%左右,最大吸收波长红移15-20nm;主体对硝基双杯[4]偶联物12对Cr3+和Ni2+具有可视化识别能力,对Cr3+可视化最低识别浓度为0.16mmol·dm-3,对Ni2+的可视化最低识别浓度为0.12mmol·dm-3。
  4.紫外光谱研究表明:对硝基双杯[4]偶联物12对Cr3+最低识别浓度为0.023mmol·dm-3;对Ni2+最低识别浓度为0.0070mmol·dm-3;对La3+的最低识别浓
  5.度为0.092mmol·dm-1;对Cr3+的包结常数为8321.73dm3·mol-1,包结比为2∶1;对Ni2+的包结常数为27042.25dm3·mol-1,包结比为2.4∶1;对La3+的包结常数为17672.41dm3·mol-1,包结比为1∶1。研究表明,主体结合物12对上述三种金属离子的识别能力为:Ni2+>Cr3+>La3+。
[硕士论文] 张小康
应用化学 安徽理工大学 2018(学位年度)
摘要:随着社会经济的发展,虽然传统的炸药爆破技术已趋于成熟,但仍然不能满足一些特殊环境下的爆破工程作业。非炸药爆破破岩技术具有无抛掷、振动小、不产生有毒气体、噪声低等优点,适用于市政工程及特殊环境下的爆破作业,与炸药爆破技术形成互补,因此研究非炸药爆破技术就显得十分重要。
  本课题首先从理论上探究岩石破碎机理,分别阐述了炸药爆破破岩理论与非炸药爆破破岩理论,从理论基础上找出两者的相同之处与不同之处。同时试制了两种高能燃烧爆破剂,对爆破剂进行了撞击感度、摩擦感度、热感度等性能的测试,测试结果显示此两种爆破剂撞击感度、摩擦感度为零。用微量热仪C80测试爆破剂热稳定性,显示其在室温~300℃没有发生化学反应,同时根据爆发点测试及参考相关文献,初步肯定爆破剂反应温度在600℃以上。这些都说明了此种爆破剂十分钝感,存储、运输、使用较为安全。计算了两种爆破剂的理论爆炸参数并进行了水下爆炸能量测试,说明了爆破剂通过爆燃释放了较高的能量,可满足破岩要求。
  性能测试后第二种爆破剂装入其它辅助爆破物质,改进其装药结构,成功制成破岩药柱。使用第一种爆破剂(主要成分为硝酸钾、铝粉)和第二种爆破剂制成的破岩药柱(主要成分为硝酸钾、煤粉)进行了现场的岩石切割试验、岩石破碎试验。试验中特制了一种点火电极,这种点火电极为引燃钝感爆破剂提供了可能性。
  通过性能测试及破岩试验,本文可得到如下几点结论:
  (1)相关实验条件下,爆破剂撞击感度、摩擦感度为零,热稳定性好,但拥有足够高的能量。
  (2)制成的两种爆破剂能够用于石材切割及岩石破碎,并且振动小、弱抛掷、有毒气体释放量少,特别适合特殊情况下的爆破工程,如:市政工程、贵重石材开采等。
  (3)通过试验可知,第一种爆破剂切割效果好,第二种爆破剂制得的破岩药柱破碎效果好。药柱采用非金属成分,避免了贵重金属的浪费,特殊的装药结构使其比第一种爆破剂相比更易于封堵,也更安全经济。两种爆破剂优缺点互补,可取得良好的经济效益。
  (4)爆破剂可以用于中深孔爆破,具备应用于露天台阶爆破的潜力。
[硕士论文] 汪齐
应用化学 安徽理工大学 2018(学位年度)
摘要:优化爆破质量、有效合理地对爆炸能量进行利用,其关键在于控制爆炸能量的分配。因此,爆破工作者始终关心着如何能合理地利用爆炸能量的问题,这也是爆炸理论与应用研究中的一个永恒课题。但是因为岩石种类多,本构关系非常复杂,所以对其能量分布的研究工作难度很大。
  本文主要基于EULER型有限差分方法的三维多物质流体弹塑性动力学计算程序MMIC-3D(Multi-Material in Cell for3D),对较为简单的空中爆炸能量分布问题进行了模拟计算。在整个计算域中对每一时空网格节点的各能量项进行累加积分求和,追踪空中爆炸时能量的释放、转化及耗散的整个动态变化过程,定量出各时刻各类能量占炸药总能量的份额。本文的主要工作如下:
  1.通过对国内外空气中爆炸理论相关研究的调研,选择数值模拟的方法对空气中爆炸问题进行研究,提出了本文研究工作的思路和方法。
  2.阐述了三维Euler型计算爆炸程序所使用的流体力学基本方程组,说明了在程序中不同介质的状态方程,概括了三维计算爆炸程序使用的数值方法,叙述了模糊界面理论中输运方案及多物质界面处理方法。
  3.对无限空气和无限挡墙存在时的空气中爆炸问题进行了计算机模拟,分析了球形装药时爆轰产物在空中的扩张规律以及有挡墙存在时空气冲击波的传播规律。对比了无限空气中爆炸模拟得到的冲击波超压峰值结果与通过经验公式得到的超压结果,两者吻合较好,同时发现增大网格量(加密网格)能够使计算结果更加精确。
  4.对计算域中的空气和爆轰产物的能量按照内能、动能、压力势能分别计算输出,对不同介质的内能、动能、压力势能分别进行了分析,并对能量守恒关系进行了核算。对得到的结果出现能量不守恒的原因进行了分析,发现网格量的大小对数值模拟的结果精确度有较大影响,并且程序中本身采用的非守恒形式的差分格式,这也给能量的计算结果带来了一定的误差。
[硕士论文] 夏曼曼
应用化学 安徽理工大学 2018(学位年度)
摘要:乳化炸药自生产之日起,其稳定性问题就一直存在,油相材料作为乳化炸药的重要组成部分,对于防止硝酸铵析晶和乳胶膜的破坏有重要作用,现在常用的复合蜡虽然性能优良,但其制备的乳化炸药储存期短、储存过程中易破乳,使乳化炸药爆轰性能下降甚至拒爆,给用户带来财产损失和安全隐患,因此研制新型油相材料,提高乳化炸药稳定性具有重要意义。
  本文将微晶蜡、凡士林、与液体油(甲基油、大豆油、菜籽油)按一定比例混合制备新型复合油相,将其应用到乳化炸药中,以期寻找一种能够提高乳化炸药稳定性的新型油相材料。通过对不同油相制备的乳胶基质的显微镜观测、高低温循环、硝酸铵析出量测试以及流变性研究发现,与常用复合蜡相比,油相1#-1、1#-2制备的乳胶基质分散相粒子大小均匀,粒径较小,高低温循环后硝酸铵析晶量较小,新制备的复合油相能够在很大程度上提高乳胶基质的环境储存稳定性。
  借助热重分析仪研究新型油相制备的乳胶基质热稳定性,运用Ozawa、Friedman、Vyazokin-Weight法求解了三种试样的热分解反应的表观活化能分别为172kJ/mol、146kJ/mol、105kJ/mol,表明新型复合油相制备的乳胶基质热稳定性较好。采用C-R积分方程和Achar微分方程计算1#-1制备的乳胶基质的热分解动力学方程符合随机成核和随后生长(n=2)机理,即Avrami-Erofeev方程。
[硕士论文] 曹杰
应用化学 安徽理工大学 2018(学位年度)
摘要:由于岩石爆破作用过程的复杂性,迄今为止,岩石爆破中双炮孔爆破的成缝机理问题仍是一个值得探讨的有益课题。科学研究中,常用的方法有理论分析和实验研究,但是这两种方法对本课题研究仍存在较多不足:完全的理论分析只适用于一些简单和理想化的问题,对于复杂问题,不恰当的简化分析很容易产生错误的结论;实验研究中由于爆炸过程的瞬时性、被作用介质的复杂性以及测试技术的局限性使得研究人员无法得到充足的空间时间数据,如研究人员最为关心的岩石应力与应变的全场全时程数据。
  数值模拟研究方法在以上问题中均具有充足的优势,且通过该种方法能够更加全面直观地对双炮孔动态成缝过程进行观察。需要指出的是,数值模拟研究过程中,较多因素会对结果产生影响,甚至不同的模拟方案也会使计算结果产生较大的差距,这也是较多研究人员对数值模拟研究方式不能完全认同的原因。随着计算机技术的飞速发展,数值模拟技术已经成为科研中的主要研究手段之一,为了得出具有研究价值的结果,必须对模拟过程中涉及的问题进行系统研究,而对于双炮孔成缝问题研究现状,这一工作仍具有重要意义。
  本文研究了传统爆破成缝理论,结合前人所证实的炮孔间裂缝最先在孔壁处生成的事实,通过理论分析与模拟验证相结合的方式阐述了传统应力波成缝机理的缺陷;选取了三种常用的岩石本构模型,对比了不同本构模型下岩石的动态响应;通过LS-DYNA建立无限岩石介质中孔间距为10倍孔径的双炮孔模型,对炮孔连线及连线中垂线上岩石单元的应力时程曲线进行分析,得出了这两条线上岩石的最大主应力、最大剪应力等的应力峰值分布走势;设计了拉、压、剪切三种失效形式正交组合的7组模拟试验,得出了与实际相符的裂缝,分析各组裂缝形态给出了炮孔间岩石的失效形式;研究中发现,在炮孔间裂缝形成前期,即炮孔间裂缝最初在孔壁处形成时,双孔所生成的应力波并未相遇,两孔应力波相遇一定时间后炮孔间裂缝互相贯穿,进一步对炮孔间裂缝贯穿过程进行研究后得出:相邻炮孔应力波在裂缝尖端发生反射并产生拉伸破坏作用,该作用促进了炮孔间裂缝的相互贯穿。
[硕士论文] 徐飞扬
应用化学 安徽理工大学 2018(学位年度)
摘要:本文以多孔粒状铵油炸药、三种重铵油炸药:25/75、50/50、75/25(乳胶基质/多孔粒状铵油爆破剂质量百分比)、乳化炸药为研究对象,采用B-W法对以上五种混合炸药的热化学参数展开计算并比较,结果表明随着乳胶基质含量的增加,重铵油炸药的爆热、爆温值均呈下降趋势,且乳胶基质比例对重铵油爆热的影响较之于对其爆温的影响更为明显。通过测试炸药试样的爆速,阐明了重铵油炸药的爆速随着乳胶基质比例的增加而显著提高这一现象,为更好地评价重铵油炸药的爆炸性能、设计与优化炸药的配方提供一定的参考。
  借助C80微量量热仪研究了上述五种炸药的热特性,以升温速率0.2K·min-1时的C80热流速曲线数据为基础,求解了五种炸药试样热分解反应的表观活化能、初始分解温度、热爆炸临界温度等参数。证明了重铵油炸药具有较高的热安全性,提高了人们对重铵油炸药产品安全性的认识,为预测预防事故的发生提供理论基础。
[硕士论文] 申子瑶
应用化学 安徽理工大学 2018(学位年度)
摘要:还原氧化石墨烯(RGO)有着特殊的物理及化学性质,是典型的导电型微波吸收材料之一。介电型半导体氧化物CeO2具有萤石型结构及独特的氧空位缺陷,CeO2和RGO的复合,能提高复合材料的微波吸收性能。Fe(Co/Ni/Zn)掺杂CeO2/RGO,可以调节复合材料的阻抗匹配,诱发CeO2晶体的晶格畸变,丰富结构中的氧空位浓度,增强极子极化。复合材料中各组分间协同作用,有效改善了复合材料的微波吸收性能。
  本工作是在课题组之前研究CeO2/RGO复合材料的基础上,通过一步水热法,根据投料比制备了系列Fe(Co/Ni/Zn)掺杂的CeO2/RGO复合材料,采用XRD、XPS、TEM、SEM对样品的结构、物质组成及形貌进行了表征分析,采用矢量网络分析仪表征了复合材料的电磁参数,根据传输线理论计算其在2-18GHz测量范围内的反射损耗。具体的结果如下:
  1、以改进的Hummers法制备氧化石墨,并将RGO作为基体、硝酸铈作为铈源,采用硝酸钴为掺杂剂制备Co掺杂的CeO2/RGO复合材料。讨论了投料比对复合材料结构、形貌及微波吸收性能的影响。实验结果说明:Co的掺杂没有改变CeO2的晶体结构,并带来氧空位缺陷,导致材料内部电子极化的增强。掺杂后的CeO2纳米粒子紧密分散在RGO表面,异质组分间的相互作用,提升了材料的界面极化,促进了其对微波的吸收。当复合材料中nCo∶nCe为1∶6(投料比)时,复合材料在6.4GHz处最大反射损耗值为-53.66dB,对应的匹配厚度为3.5mm;低于-10dB的最大吸收带宽为4GHz,匹配厚度为2mm。
  2、以RGO为基体,将硝酸铈作为铈源,采用硝酸镍为掺杂剂制备Ni掺杂的CeO2/RGO复合材料。考察了投料比对复合材料的结构、形貌及微波吸收性能的影响。结果说明:Ni的掺杂没有改变CeO2的晶体结构,且在低频段增加了材料的磁损耗机制,调节了复合材料的阻抗匹配。样品最大反射损耗峰的对应频率在测量范围内随着厚度的增加向低频率移动。当掺杂含量为nNi∶nCe=1∶4(投料比)时,镍掺杂CeO2/RGO纳米复合材料的在6.72GHz处最大反射损耗为-21.79dB,对应的匹配厚度为4mm。
  3、以RGO为基体,将硝酸铈作为铈源,采用硝酸铁(硝酸锌)为掺杂剂制备Fe(Zn)掺杂的CeO2/RGO复合材料。考察了投料比对复合材料的结构、形貌及微波吸收性能的影响。实验结果说明:Fe(Zn)的掺杂没有改变CeO2的特殊晶体结构,掺杂带来的晶格畸变会促进复合材料吸波性能的提升。对Fe掺杂的CeO2/RGO复合材料来说,随着投料比nFe∶nCe的增加,复合材料的趋肤深度会变大,导致材料的最大反射损耗值随着材料匹配厚度的增加而变大。当nFe∶nCe(投料比)=1∶4时,Fe掺杂CeO2/RGO复合材料的最大反射损耗值为-16.36dB,相应的频率和匹配厚度分别为2.64GHz和4.5mm。对Zn掺杂的CeO2/RGO复合材料来说,当nZn∶nCe(投料比)=1∶4时,复合材料在9.28GHz处最大反射损耗值-36.88dB,匹配厚度为3mm。且Zn掺杂的CeO2/RGO复合材料在厚度为2mm时,低于-10dB的最大吸收带宽为4.8GHz(12.8-18GHz),几乎覆盖了整个Ku波段。
[硕士论文] 张倩倩
应用化学 安徽理工大学 2018(学位年度)
摘要:目前对环境中污染物的治理已经得到愈来愈多人的关注,近几年来电致化学发光(ECL)技术在电化学领域中掀起了研究热潮,该技术具有简单便利的操作流程、较高的灵敏性等优点,能够用于检测多种物质,但是其特异选择性有待提高,需要设计具有高度选择要求的探针或传感器。分子印迹技术由于其对模板分子专一性识别特性,并且在特殊环境中稳定性好,吸附效果明显,所以其应用范围较为广泛。但是传统的制备分子印迹聚合物(MIPs)方法存在聚合过程缓慢、能识别待测物的印迹空穴较少、洗脱困难等不足之处,使其在应用的多方面受到限制。基于此,现在有许多改进的方法已经用于制备新型的分子印迹聚合物,如常见的利用表面分子印迹技术,在载体表面制备分子印迹聚合物,可以解决上述提到的问题。
  本论文基于电致化学发光技术与分子印迹技术,合成了核壳结构的磁性量子点复合的分子印迹聚合物,并利用量子点(QDs)的电致化学发光性质进行电致化学发光检测。利用荧光光谱(FL)和紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)等手段表征QDs的性质,傅里叶红外光谱(FT-IR)、振动样品磁强计(VSM)和高分辨透射电镜(HRTEM)等方法对不同的产物进行结构和形貌的表征。主要内容如下:
  构建了基于核壳结构的磁性量子点复合分子印迹聚合物的ECL探针用于检测盐酸四环素。先运用水热法合成核壳结构的CdTe/ZnS QDs,利用光学表征仪器进行表征。四氧化三铁(Fe3O4)易团聚,在表面复合硅烷偶联剂易于改变其表面性质而且易于功能化,有助于复合材料的形成。利用一步步合成的方法,先将目标分子盐酸四环素与功能单体甲基丙烯酸(MAA)进行预处理,然后以包硅且功能化的Fe3O4为载体,加入乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA),偶氮二异丁腈(AIBN),以及量子点等,合成量子点复合分子印迹的ECL探针。
  构建了基于核壳结构的磁性量子点复合分子印迹聚合物的ECL探针用于检测双酚A。水热法制备的CdSe QDs,运用光学表征手段进行表征光学性质。利用多巴胺在碱性条件下利于自聚合,在核壳结构的磁性微球上直接加入模板分子双酚A及量子点,制备了量子点复合分子印迹聚合物的ECL探针。该探针对双酚A具有较宽的检测线性范围,即为10-4mol L-1到10-9mol L-1,检测限为3.4×10-10mol L-1,其噪音比为3,具有较高的灵敏度,能够用于实际水样检测。
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