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[硕士论文] 王智成
工业催化 安徽理工大学 2018(学位年度)
摘要:电化学氧化技术作为一种环境友好型的高级氧化技术不仅因其在反应过程中具备较强的催化活性而且反应时具有绿色环保、二次污染少、安全性能高、操作简便等优点而备受关注。其中,阳极材料的选取关乎到电极的电化学催化活性强弱。PbO2电极材料因其价格低廉、耐腐蚀性好且拥有较高的过氧电位被视为最具有发展潜力的阳极材料。但PbO2阳极的催化活性和电化学稳定性仍需要提高。因此,本文以提高PbO2阳极的催化活性和稳定性这两个方向为目标展开一系列研究工作,主要研究内容如下:
  以钛基二氧化钛纳米管为基体(Ti/TiO2NTs),通过脉冲电镀与高温煅烧法相结合将氧化镍(NiO)和稀土铈(Ce)掺杂的PbO2依次负载在Ti/TiO2NTs中,成功制备出了复合Ti/TiO2NTs/NiO/Ce-PbO2电极。研究了NiO的负载以及Ce的掺杂对PbO2电极性能的影响,选用扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射仪(XRD)等表征手段对改性后PbO2电极表面形貌,物相结构以及元素组成与价态进行深入分析。并采用了循环伏安(CV)、线性扫描伏安(LSV)以及交流阻抗(EIS)等方法来考察改性后PbO2电极的电化学性能。实验结果表明,相比于块状易团聚的Ti/TiO2NTs/PbO2(41.2nm)和Ti/TiO2NTs/Ce-PbO2电极(34.6nm)而言,紧凑的表面结构和颗粒均匀细小的Ti/TiO2NTs/NiO/Ce-PbO2电极(15.2nm)具有更大的电化学活性面积、更小的电子转移电阻和更高的过氧电位。以苯酚为模拟有机废水,在电化学降解实验中研究了不同的苯酚浓度、电流密度以及溶液的酸碱度对Ti/TiO2NTs/NiO/Ce-PbO2电极降解苯酚的影响,得出了最佳的降解参数:苯酚溶度为50mg/L、施加的电流密度为40mA/cm2、pH为3。在最佳条件下,经过180min降解后,苯酚去除率和总有机碳(TOC)去除率分别达到100.0%和98.1%,由此得出新型Ti/TiO2NTs/NiO/Ce-PbO2电极具有更强的催化性能。
  以一维Ti/TiO2NTs为基体,不需要其他外在三维模板状态下,通过简单的脉冲电沉积制备出三维球堆状PbO2电极(3D-sphere PbO2),并选用SEM、EDX以及XRD对3D-sphere PbO2电极的表面形貌、化学成分、晶型结构进行表征。实验结果表明,相比于传统直流电沉积获得的平板状PbO2电极(flat-PbO2),3D-sphere PbO2电极具有更复杂的三维立体结构和更小的颗粒尺寸。通过电化学CV、LSV、EIS以及极化寿命等测试表明,对比于flat-PbO2电极,3D-sphere PbO2电极因具有更大的电化学活性面积、更高的过氧电位、更小的电子转移电阻而导致在降解过程中具有更长的使用寿命和化学稳定性。在最优电流密度下(30mA/cm2),通过降解100mg/L苯酚溶液来对比flat-PbO2电极和3D-sphere PbO2电极的催化性能。实验结果表明,相对于平板flat-PbO2电极的苯酚去除率(73.1%)而言,3D-sphere PbO2电极在降解苯酚过程中去除率高达到96.5%。此外,研究表明两种电极在降解苯酚过程中均符合准一级反应动力学,对比两种电极的动力学常数(k)可知,3D-sphere PbO2电极在降解苯酚时的k是相同条件下flat-PbO2电极的2.56倍。由此得出具有复杂的微观结构的三维球堆状3D-sphere PbO2电极不仅催化活性增强,同时电极的使用寿命也大幅度提高。
[硕士论文] 李杰
工业催化 安徽理工大学 2018(学位年度)
摘要:本文以层状钛铌酸盐CsTi2NbO7为前驱体材料,通过改性制备e-HTi2NbO7纳米片,并以它为载体构建钛铌酸盐纳米复合材料。采用XRD、HRTEM、EDS、N2吸附-脱附、LRS、循环伏安(CV)曲线、UV-vis DRS以及Mott-Schottky曲线等一系列手段对所制材料进行表征。以甲烷气中乙硫醇的脱除为目标,以实验室研发的气-固吸附和光催化脱硫反应装置为评价设备,通过吸附和光催化降解乙硫醇的光催化实验来评价催化剂的光催化性能。
  通过高温固相法制备出前驱体材料CsTi2NbO7,经过质子交换、剥离及酸沉积制备e-HTi2NbO7纳米片聚集体。研究结果表明所制e-HTi2NbO7纳米片为单层或多层无序堆叠的片状结构并且具有较大的比表面积138.1m2·g-1,孔径为11.3nm,禁带宽度为3.35eV,对可见光基本无响应能力。e-HTi2NbO7纳米片聚集体对乙硫醇的吸附量是50.1μmol·g-1,在可见光的照射下,e-HTi2NbO7纳米片对乙硫醇几乎没有光催化氧化作用。
  通过溶胶复合的方式构建Cu2O/e-HTi2NbO7纳米复合材料,纳米复合物依然保持着纳米片的无序堆叠片状结构,Cu2O纳米粒子高度分散在e-HTi2NbO7纳米片的表面,比表面积为95m2·g-1,孔径为9.1nm,与纳米片聚集体相比,比表面积和孔径均略微降低,但在可见光区域的吸收强度显著增强。Cu2O/e-HTi2NbO7纳米复合材料对乙硫醇的吸附量是65.2μmol·g-1,由于主客体间的协同作用,纳米复合物对乙硫醇光催化活性相较于纳米片有明显提高。
  通过溶胶复合后煅烧的方式构建NiO/e-HTi2NbO7纳米复合材料,NiO纳米粒子均匀分散在纳米片表面,且二者之间存在较强相互作用。纳米复合物BET表面积为83.3m2·g-1,孔径为5.6nm,纳米粒子与纳米片之间较强的相互作用使复合物对可见光有更好的光谱响应能力。NiO/e-HTi2NbO7纳米复合材料对乙硫醇的吸附量提升到了113μmol·g-1,同时它的光催化活性相较前驱体纳米片有明显提高。
  通过氧化物复合改性后得到的纳米复合材料依然保持着片状结构,同时,在氧化物与纳米片载体间明显的协同效应,促进了复合氧化物在吸附和光催化降解乙硫醇的反应中都表现出更好的吸附量和光催化活性。因此,钛铌酸盐纳米复合材料的构建为合成新型光催化材料提供可行的思路。
[硕士论文] 彭俊保
工业催化 合肥工业大学 2018(学位年度)
摘要:随着人类社会的不断发展,能源问题与环境问题越来越突出,逐渐成为公认的阻碍人类社会发展的两大重要因素。一方面,是有限的化石燃料逐渐难以满足人类发展的需要,另一方面,则是化石燃料的使用会产生大量环境污染,进一步加剧了环境问题,因此,开发包括核能、光能、风能以及生物质等可再生能源成为当今科学界研究的主题。其中,光能的使用包括光能转电能以及光能转化学能两个主要的方面。由于地球上70%的面积都是由水覆盖,如何使用光能来催化水的分解来产生氢气成为一个极具吸引力和研究前景的项目。
  目前使用光能催化水分解反应中所使用的催化剂大多数含有贵重金属,如银(Ag)、铂(Pt),是制约其走向工业化的一大要素。本文采用廉价的金属化合物Mo2C@C、Ni(OH)2与CdS量子点的复合物作为催化水分解产氢的催化剂,实验的结果表明其是一种催化活性好、稳定性高的催化剂。
  本文考察了Mo2C@C与CdS复合物的光催化产氢活性。采用水热法以及煅烧退火得到Mo2C@C粉末,之后负载上CdS量子点,调节不同的反应条件得到最优化的产氢结果,通过XRD、紫外、红外、SEM、TEM以及BET等分析测试手段对产物进行表征,讨论了不同条件下CdS/Mo2C@C的光催化产氢活性,其中最优的产氢活性是采用Pt时的2倍。
  采用水热法制备了花状的Ni(OH)2助催化剂,并与CdS量子点负载得到CdS/Ni(OH)2催化剂,通过XRD、紫外、SEM、TEM、XPS等表征手段对所制备的助催化剂的化学组成、孔结构、表面性质等进行表征,并研究不同反应条件下所得到的催化剂活性,其中最优的产氢活性是采用Pt时的4倍有余。
[硕士论文] 郝硕
工业催化 郑州大学 2017(学位年度)
摘要:橄榄石型的LiMPO4(M=Fe、Mn、Co、Ni)锂离子电池正极材料由于其安全环保、价格低廉、良好的循环稳定性等优点已经成为了电动汽车领域中最有前景的材料之一。但是这类材料存在导电性差和Li+扩散速率慢的缺点,限制了其在锂离子电池方面的应用。碳包覆、离子掺杂和形貌控制是提高这类材料导电性最有效的方式。石墨烯具有很多优良的性质如平面结构稳定、导电性好、比表面积大等,成为了LiMPO4正极材料中新型的、理想的碳材料。
  本文采用氧化石墨烯(GO)为前驱体,通过溶剂热法(乙二醇/水作溶剂)制备了LiFePO4-rGO(LFPG)复合材料,LiMnPO4-rGO(LMPG)复合材料及LiFexMn1-xPO4-rGO(LFxM1-xPG)复合材料。采用各种表征手段对材料进行了组成、形貌和结构的分析,并将材料制备成纽扣电池进行电化学测试,用于研究材料的电化学性能。
  首先,通过溶剂热法各出了棒状LFPG纳米复合材料,通过TEM表征发现LiFePO4(LFP)均匀的负载在石墨烯片层上。对其进行电化学测试,在0.5C的电流密度下充放电250次后,其放电比容量维持在137mA·h·g-1左右。石墨烯的引入和棒状结构增强了LFP的导电性,增加了结构的稳定性,提高了Li+在材料中的扩散速率,LFP表现出优异的电化学性能。
  其次,以水/乙二醇做溶剂,控制Li+∶Mn2+∶PO43-浓度比为3∶1∶1,利用溶剂热法制备出了棒状LMPG复合材料,从透射电镜中观察到LiMnPO4(LMP)长度在100-200nm,尺寸小于纯LMP材料。制备成锂离子电池,在0.5C电流密度下循环充放电,100次后的放电比容量为88.6mA·h·g-1,容量保持率为90%。
  最后,通过调整Fe2+∶Mn2+浓度比,利用溶剂热法制备LFxM1-xPG(x=0.9、0.8、0.5和0.1)纳米复合材料。对材料的电化学测试进行对比研究,LF0.5M0.5PG表现出最佳的循环稳定性和倍率性能。石墨烯的引入和离子的掺杂增强了材料的导电性和稳定性,提高了复合材料电化学性能。
[硕士论文] 金凯
工业催化 扬州大学 2017(学位年度)
摘要:生物柴油的不断发展导致了甘油的大量过剩,将廉价的甘油转化为具有更高附加值的化工产品具有重要的意义。在甘油的衍生物中,1,3-丙二醇具有广泛的应用和较高的市场价值。因此,以生物柴油副产物甘油为原料生产1,3-丙二醇对增加生物柴油产业的经济效益具有重要的研究意义。本论文采用分步浸渍法分别制备了WOx促进的Pt/SiO2,Al2O3改性的Pt-WOx/SiO2,硅掺杂的磷酸铝分子筛SAPO-34负载的Pt-WOx催化剂。论文通过对催化剂的结构、形貌、表面酸性和表面化学态等理化性质的表征,对其甘油氢解制1,3-丙二醇的催化反应性能的测试,来研究催化剂制备方法和其理化性质的关系、催化剂理化性质和其催化性能的关系,揭示甘油在所研究催化剂上的反应机理,为甘油氢解制1,3-丙二醇的工业生产提供基础数据和有益的探索。
  一、 WOx促进的Pt/SiO2催化甘油氢解制1,3-丙二醇
  本论文采用分步浸渍法制备了不同载体(ZrO2、 Al2O3、 SiO2)负载的Pt催化剂,同时用WOx对催化剂进行了修饰,考察了载体,WOx前驱体的焙烧温度以及WOx的含量对甘油氢解活性的影响,对制得的催化剂通过低温氮吸附(BJH)、X射线衍射(XRD)、激光共焦拉曼(Raman)、透射电镜(TEM)、高倍透射电镜(HRTEM)、X射线光电子能谱(XPS)等测试手段对样品进行了表征。实验结果表明,以ZrO2和Al2O3为载体负载的Pt基催化剂表现出了对C-O键较强的断裂活性,获得较高的甘油转化率,但是丙二醇的选择性较低;SiO2负载的催化剂则表现出了相对弱的C-O键断裂活性,具有较低的甘油转化率,但是丙二醇(主要为1,2-丙二醇)的选择性较高。在Pt/SiO2中掺杂WOx不仅能够促进Pt/SiO2中氧化态的Pt还原成金属Pt,还能够促进金属Pt在载体表面的分散,降低金属Pt颗粒的尺寸。WOx的掺杂也增加了催化剂中弱酸和中强酸酸性位的数量,促进了1,3-丙二醇的选择性生成。因此,WOx的掺杂不仅可以提高催化剂的甘油氢解活性,还可以提高1,3-丙二醇的选择性,抑制1,3-丙二醇继续氢解。高分散的WOx有利于Pt-WOx/SiO2的甘油氢解活性和对1,3-丙二醇的选择性;结晶度较好的WO3则导致了丙二醇继续氢解生成正丙醇。当Pt的质量分数为2%,WOx的质量分数为10%,焙烧温度为823 K时,Pt-WOx/SiO2催化剂在483 K对甘油的转化率和1,3-丙二醇的选择性分别为26.0%和21.3%。
  二、Al2O3促进的Pt-WOx/SiO2催化甘油氢解制1,3-丙二醇
  本论文采用分步浸渍法制备了Al2O3促进的Pt-WOx/SiO2催化剂,采用BJH、XRD、Raman、 TEM、HRTEM、XPS等技术手段对样品进行了表征,研究了Al2O3前驱体Al(NO3)3的焙烧温度以及Al2O3的含量对Pt-WOx/SiO2催化剂的理化性质和甘油氢解活性、1,3-丙二醇的选择性的影响。研究发现,向载体SiO2中掺杂少量的Al2O3能够增加催化剂表面弱酸酸性位和中强酸酸性位的数量,并提高了表面酸性的强度,促进了双功能催化剂Pt-WOx/SiO2-Al2O3的脱水-加氢反应,加速了甘油氢解和1,3-丙二醇的选择性产生。Al2O3的掺杂还促进了WOx的分散,增加SiO2载体表面WOx物种的氧缺陷位的数量,降低活性金属Pt的颗粒尺寸,提高了活性组分的分散程度,促进了甘油选择性氢解生成1,3-丙二醇。当Al2O3的含量为5%,其前驱体的焙烧温度为1073 K时,制得的Pt-WOx/SiO2-5%Al2O3(1073 K))催化剂活性最优,对甘油的转化率和1,3-丙二醇的选择性分别为46.1%和26.9%。
  三、 Pt-WOx/SAPO-34选择性氢解甘油制备1,3-丙二醇
  本论文用分步浸渍法制备了第ⅥB族氧化物(Cr2O3、MoO3、WOx)改性的Pt/SAPO-34,比较了助剂种类和含量对Pt/SAPO-34催化剂的理化性质和甘油氢解性能的影响。论文对优选的Pt-WOx/SAPO-34催化剂在不同的反应温度、压力和停留时间的甘油氢解活性进行了测试。结果表明,第ⅥB族元素中只有W的氧化物对催化剂的甘油氢解活性以及对1,3-丙二醇的选择性具有积极的作用。掺杂的WOx在催化剂中与载体之间表现出较强的相互作用,具有很高的分散程度。掺杂WOx催化剂表面酸性增加,Pt颗粒更加分散,甘油氢解活性和对1,3-丙二醇的选择性提高。当WOx的质量分数为20%时(Pt-20%WOx/SAPO-34)的活性最优,对甘油的转化率和对1,3-丙二醇的选择性分别为48.0%和18.8%。甘油氢解活性随反应温度越高而增加,但是高的反应温度也加剧了产品丙二醇进一步氢解;高的氢压有利于1,3-丙二醇的选择性生成。然而,较长的反应时间会导致催化剂部分失活。
  总之,SiO2担载的Pt-WOx催化剂具有比Al2O3和ZrO2担载的催化剂更高的甘油氢解活性和1,3-丙二醇的选择性,其中WOx通过提高催化剂的表面酸性,促进金属Pt的分散和还原,显著提高了金属Pt活性组分的分散程度,从而促进了甘油的转化和1,3-丙二醇的选择性生成;通过向Pt-WOx/SiO2催化剂中掺杂Al2O3促进了WOx的分散,增加WOx物种中氧缺位的数量,降低金属Pt颗粒的尺寸,提高催化剂的甘油氢解活性和1,3-丙二醇的选择性;第ⅥB族氧化物中,WOx对Pt/SAPO-34催化剂在甘油选择性氢解反应中表现出积极的促进作用,高分散WOx促进了金属Pt的分散和甘油选择性生成1,3-丙二醇。在本论文所研究的催化剂中,Al2O3促进Pt-WOx/SiO2催化剂表现出了最佳的催化性能。
[硕士论文] 张伟
工业催化 扬州大学 2017(学位年度)
摘要:磷酸锆催化剂作为一种固体酸催化剂,本身无毒无害、绿色环保、热稳定性好、更容易活化再生,反应后与产物分离简单方便,对设备要求不高,有利于工业上连续自动化大批量生产,应用潜力广阔。本文采用直接沉淀法制备磷酸锆催化剂,并采用浸渍法负载单金属和双金属制备MOx/ZrP,以甘油脱水反应为探针,考察催化剂的催化性能。
  一、磷酸锆的制备、表征及催化甘油性能研究
  以氧氯化锆为金属源,磷酸二氢铵为沉淀剂,采用直接沉淀法制备了磷酸锆催化剂。运用TG、XRD、UV-vis、TEM、SEM、NH3-TPD、BET等分析方法对样品进行了表征,并优化合成条件。结果表明,采用该沉淀法制备的磷酸锆催化剂为无定形结构,主要由颗粒不规则堆积而成,催化剂同时存在弱酸和中强酸两个酸性中心。在甘油脱水制丙烯醛反应反应中,考察磷酸锆的催化性能,探究了反应温度、焙烧温度、甘油浓度、载气流速对甘油脱水反应的影响,结果表明,在催化剂焙烧温度450℃、反应温度300℃、甘油浓度40wt%、载气流速30ml/min条件下,甘油脱水的效果最佳,此时甘油的转化率为91%,丙烯醛的选择性达到79%。
  二、单组份金属MOx/ZrP的制备、表征及催化性能研究
  磷酸锆催化剂虽然在甘油脱水方面活性较高,但还有提升的空间,且该催化剂在脱水的过程中容易结焦积碳,因此需要引入金属氧化物进行改性,采用浸渍法制备了CuO/ZrP、Co3O4/ZrP、NiO/ZrP、Fe2O3/ZrP、Nb2O5/ZrP、WO3/ZrP、MoO3/ZrP催化剂,采用XRD、SEM、TEM、FT-IR、NH3-TPD、EDS、UV-vis等分析测试方法对催化剂进行表征,结果表明金属氧化物在磷酸锆表面分散均匀,没有出现烧结晶化现象,能够进入到磷酸锆的结构中但不会破坏磷酸锆的结构,同时由NH3-TPD可得金属氧化物的引入使催化剂的酸量减少,中强酸酸性减弱。在甘油脱水反应中,考察磷酸锆负载不同金属氧化物对甘油脱水反应的影响,结果显示负载有3wt%WO3的催化催化效果较为理想,连续反应12h,甘油的平均转化率有90%,丙烯醛选择性达到81%。进一步确定WO3负载量为5wt%时,甘油转化率能够达到93%,丙烯醛选择性为82%。
  三、双组份组份金属MOx/ZrP的制备、表征及催化性能研究
  尝试引入碱金属CsCl和CeO2来提高催化剂的活性和抗结焦积碳性能,选择对WO3和MoO3进行改性制备CsCl/WO3/ZrP、CsCl/MoO3/ZrP、CeO2/MoO3/ZrP、CeO2/WO3/ZrP催化剂,采用XRD、SEM、TEM、FT-IR、TPD、EDS、UV-vis等分析测试方法对催化剂进行表征,结果显示双金属组分在催化剂上分散均匀,同时平均孔径增大,比表面积减小。在甘油脱水制备丙烯醛过程中,考察所制备催化剂对甘油脱水反应的影响,结果显示,CeO2/WO3/ZrP催化剂在甘油脱水制备丙烯醛中的催化性能最佳,反应12h,甘油的平均转化率达到95‰丙烯醛的平均选择性为84%。循环使用6次后,甘油转化率维持在85%以上,丙烯醛选择性维持在70%以上。
  综上所述,以CeO2/WO3/ZrP为催化剂,在催化剂焙烧温度450℃、反应温度300℃、甘油浓度40wt%、载气流速30ml/min条件下催化效果最为理想,反应12h,甘油平均转化率高达95%,丙烯醛平均选择性维持在84%左右。催化剂循环使用6次后,甘油转化率和丙烯醛选择性分别维持在85%和70%以上,具有较好的稳定性,有望成功应用于工业化生产。
[硕士论文] 蒋伟丽
工业催化 安徽理工大学 2017(学位年度)
摘要:工业烟气净化事关大气质量,本课题以钢铁厂炼钢炉渣-钢渣及天然矿石硅灰石CaSiO3(简称CS)为原料,开展了两种物料分别固结烟气中SO2、 NOx、CO2的试验研究。
  分别以钢渣和硅灰石为原料,开展了它们固结SO2气体的研究,研究了反应温度、气体流速、颗粒粒径对SO2脱除率(脱硫率)的影响,并分析了固硫产物。结果表明:在30~80℃范围内,随着反应温度的升高、气体流速的减小、以及固硫剂粒径的减小,钢渣和硅灰石对气体中SO2的脱除率均随之提高。当反应温度为60℃、气体流速4.2 m/h时,钢渣和硅灰石脱硫率均可达98.0%。还探索了反应温度、时间对钢渣中CaO反应率的影响,结果表明,反应时间延长、温度升高均提高钢渣CaO的反应率,在90℃下反应4h,钢渣中CaO的反应率为64.0%。XRD和TG-DSC结果显示,钢渣中的Ca2SiO4(简写为C2S)矿物与SO2反应生成CaSO3·0.5H2O,随着反应时间的延长,CaSO3·0.5H2O的含量增多,结晶度提高。而钢渣中的MgO·2FeO不参加反应。
  分别以钢渣和硅灰石为原料,开展了它们固结NO2气体的研究,研究了反应温度、气体流速、颗粒粒径对NO2脱除率(脱硝率)的影响,并分析了固氮产物。结果表明:在30~80℃范围内,随着反应温度的升高、气体流速的减小、以及固硫剂粒径的减小,钢渣和硅灰石对气体中NO2的脱除率均随之提高。当反应温度80℃、气体流速为4.2m/h时,钢渣脱硝率达97.0%,硅灰石脱硝率达90.0%。还探索了反应时间、温度对钢渣CaO反应率的影响。结果表明,反应时间延长、温度升高均提高钢渣CaO的反应率,在90℃下反应4h,钢渣中CaO的反应率为43.0%。XRD和TG-DSC结果显示,钢渣中的C2S矿物与NO2反应生成Ca(NO3)2·4H2O,钢渣中的MgO·2FeO不参加反应。
  研究了钢渣粉固结CO2气体性能,并将钢渣粉压制成2×2×2cm立方体试块,研究了钢渣碳化后的抗压强度及固碳量。结果表明:在90℃下反应3h,100g钢渣固结15.2gCO2;在该碳化条件下,试块抗压强度达到47MPa; XRD和TG-DSC结果表明,碳化过程中钢渣内的含钙矿物与CO2反应生成CaCO3;FESEM观察显示,生成很多CaCO3。
  以钢渣为原料,探究不同反应温度和气体流速条件下,SO2对NO2脱除率的影响,结果表明:SO2对NO2脱除有促进作用,当反应温度为80℃、气体流速为4.2m/h时,SO2脱除率为99.0%,NO2脱除率为98.0%。
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