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[硕士论文] Sadeeq Ullah
Chemical Engineering and Technology 北京化工大学 2018(学位年度)
摘要:纳米生物技术是一门新兴学科的,致力于制备纳米尺度的材料并提高其在各种科学领域的实用性。金属掺杂的杂化材料已被证明是针对许多致病微生物和各种类型癌症的药物。在不同种类的生物材料中,生物基的纳米金属包括铂金,金,银及其与石墨烯的混合复合材料正变得越来越重要。考虑到金属基生物材料的新兴意义,我们的研究集中于使用天然产品作为来自不同植物的还原剂和稳定剂制备铂,钯,氧化锌和银。其次,将上述金属装载到氧化石墨烯上用于生物临床应用。
  项目1.铂纳米颗粒(PtNPs)与Maytenusroyleanus水提物中存在的生物成分合成。所设计的材料通过不同的分析技术表征并用抗癌活性研究。透射电镜研究证实纳米材料形成了约5nm均匀分布的颗粒。在抗癌实验中,可得出结论:植物化学物质介导的PtNP是抑制肺癌细胞系(A549)增殖(生长)的有效物质。A549细胞系的IC50值显着低于正常细胞,表明与人具有显着的生物相容性。此外,使用4硝基苯酚和亚甲基蓝(MB)作为模型污染物应用PtNP作为催化剂。这些MNPs的催化性能表明,在可见光照射下半小时内MB的超过84%可以减少。类似地,在不到20分钟内实现4-硝基苯酚到4-氨基苯酚的催化转化。
  项目2.使用植物提取物的植物化学物质制造Zn的金属颗粒并用作催化剂。所制备的ZnO为六方纤锌矿晶体(XRD)的花状(HRTEM&SEM)。在模型催化实验中,使用ZnO花作为催化剂将硝基苯酚还原为相应的胺(氨基苯酚)。我们的数据显示,硝基酚化合物能将8个葡萄糖胺转化为氨基苯酚。在类似的催化过程中,将PdNPs用作催化剂以还原亚甲基蓝和硝基苯酚。葡萄糖胺封端的PdNPs显示出对测试化合物的高活性,对于12份薄荷糖中的MB具有87%的转化率。而在15薄荷糖减少硝基苯酚。
  项目3.我们的第二部分工作是由银负载石墨烯材料制备。使用妥布霉素(一种抗菌药物)将氧化石墨烯(GO)还原并稳定为还原的GO(rGO)。将rGO装载AgNPs以制备称为Tob-rGO-AgNPs的杂化材料。开发的Tob-rGO-AgNPs复合材料的通过多种不同分析技术表征,包括TEM,XRD,AFM,FTIR和拉曼光谱。TEM研究证实在氧化石墨烯片上形成球形AgNPs颗粒。通过紫外-可见光谱(从228nm红移到278nm)和从32mV(GO)到+20mV(rGO)的表面电荷电位的增加证实了GO到rGO的抗生素介导的还原作用。
  所合成的Tob-GO-AgNP用于抗MDR革兰氏阴性大肠杆菌。与GO和单独的妥布霉素相比,设计的复合物(Tob-rGO-AgNPs)表现出优异的抗菌活性。复合材料的增强杀菌性能可归因于GO,AgNPs和所用药物的抗菌性能的协同作用。这些发现进一步得到了膜处理细菌样品中膜损伤活性和活性氧(ROS)产生的支持。与游离的Go和AgNPs相比,暴露于Tob-rGO-AgNPs的细菌样品中膜形态的严重扰动和产生的ROS水平升高证实了杂化材料的优异的抗菌效率。细菌细胞形态的显微研究也证实了用Tob-rGO-AgNPs复合物处理的细胞中的过度膜损伤。最终结论是纳米尺寸的含金属物体是具有生物和催化应用的活性材料。
[硕士论文] 操岳峰
化学工程 安徽理工大学 2018(学位年度)
摘要:本文选取晋煤中能化工提供的滤饼(ZNLB)掺配姜家湾煤(JJW)制型煤,利用控制变量法研究掺配比例、成型水分、成型压力、单粘结剂对型煤机械强度和防水性的影响,同时借助SEM分析了型煤表观形貌,通过正交实验探究了复配粘结剂对型煤机械强度的优化效果。使用同步热分析仪对滤饼、粉煤和混合样进行燃烧实验,探究不同样品燃烧特性的变化规律,得到如下结论:
  当ZNLB以30%比例掺配JJW时,可最大量利用滤饼且混合样的基础分析可较好满足洁净型煤标准,故将此比例的混合物作制备型煤的粉体原料。成型水分和成型压力对型煤强度的影响都呈先上升后下降趋势,混合物在最佳成型水分为15%、最佳成型压力为15Mpa以及加入3%粘土条件下制得型煤,最大抗压强度达到100N。
  粘土、Pvac可增加型煤的机械强度,硅酸钠可提高型煤防水性。随着粘结剂的增加,型煤机械强度呈持续上升趋势。当粘结剂以24%比例加入混合样成型时,粘土粘结剂制得型煤抗压强度达到500N,Pvac制得型煤跌落强度为68%,硅酸钠制备的型煤防水性较好,利用SEM分析发现无粘结剂型煤表面疏松多孔,添加硅酸钠制得型煤表面颗粒排列紧密,形成一层防水膜,可有效防止型煤遇水即散现象,单粘结剂制备的型煤机械强度无法满足型煤标准。通过正交实验将三种粘结剂复配制型煤,有效增加了型煤机械强度且减少了粘结剂的用量,当粘结剂添加量为12%时,制得抗压强度可达800N,跌落强度为85%,满足型煤标准。
  利用同步热分析仪对不同样品进行了燃烧实验,结果表明:JJW的可燃性指数比ZNLB大4.08×10-5。以ZNLB:JJW=3∶7混合后,可燃性指数比JJW降低了1.45×10-5。加入20%的粘结剂制得型煤可燃性指数有一定程度的降低,但满足型煤燃烧要求,表明滤饼掺配粉煤制型煤可行。
[硕士论文] 方刘伟
化学工程 安徽理工大学 2018(学位年度)
摘要:本研究针对高灰熔点淮南煤不能直接用于液态排渣气流床气化的问题,探究高灰熔点淮南煤气流床气化干法排渣技术的可行性。选取ZB、ZD以及ZX三种高灰熔融点淮南煤为研究对象,利用同步热分析仪、扫描电镜及反应动力学等研究淮南煤的气化特性,利用均相模型进行了淮南煤的动力学分析,并对淮南煤的灰渣特性进行了研究。
  研究了不同煤样在不同升温速率下的气化反应性,可以得出,升温速率的改变对气化反应性具有显著影响。升温速率越快,反应性指数越高,反应性越好。在同一升温速率下,ZD煤的反应性指数最大,其反应性最好,其次是ZX煤,ZB的反应性指数最小,其气化反应性最差。升温速率由10K/min增加到20K/min时,在对应温度下的碳转化率就越低。
  研究了粒度的变化对气化过程的影响,随着粒度的降低,样品的反应性指数及失重率逐渐升高,但是升高程度有所不同。在相同温度下,粒度越细,煤样的碳转化率越高,随着煤样粒度的减小,ZB和ZD煤碳转化率曲线向左移,说明粒度越细,气化反应性越好,ZX煤碳转化率曲线在不同粒度时相差不大,说明粒度降低对ZX煤的气化反应性影响较小。
  利用均相模型通过反应动力学计算,对于不同煤样,升温速率越高,其表观活化能都降低,反应性越越好;而在同一升温速率下,对于不同煤样,其粒度越细,其表观活化能都降低,说明粒度越细,反应性越好。这与通过TG-DTG曲线研究得出的结论相一致。
  利用扫描电镜观察煤样气化灰渣在不同温度的微观形貌,三种淮南煤在高温下的熔融状态类似,随着温度的升高,灰渣逐渐由孤立松散的颗粒状逐渐转变为紧密的粘结状,三种煤样都于1200℃左右出现较为明显的熔融现象。因此淮南煤若采用气流床气化干法排渣技术,温度控制在1200℃左右适宜。
[硕士论文] 毛雨路
化学工程 安徽理工大学 2018(学位年度)
摘要:二氧化钛(TiO2)本身是一种良好的半导体,并且因为具有优良的化学稳定性、高氧化还原选择性、没有二次污染和良好的光电化学性能等一系列优点而被人熟知。而二氧化钛纳米管(TiO2NTs)因其较高的比表面积以及独特的尺寸效应,引起了人们的巨大兴趣和广泛关注。TiO2NTs的这些特性使得人们可以把它作为基体,从而进一步在其管内及其表面添加修饰一些催化剂,制备出纳米尺寸的电极材料,以增强电极的电化学性能和催化活性。
  本文以钛基二氧化钛纳米管(Ti/TiO2NTs)为基体,通过对其修饰改性来提高其电催化性能。利用脉冲电沉积的方法将稀土元素Pr掺杂的PbO2修饰到TiO2NTs的管里或者管表面,制备出新型电极材料Ti/TiO2NTs/PbO2-Pr电极。通过循环伏安测试(CV)和线性伏安测试(LSV)等电化学手段对电极的电化学性能进行测试评估,测试结果表明新型电极材料Ti/TiO2NTs/PbO2-Pr电极具有较高的电催化活性。并利用扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射仪(XRD)、X-射线光电子能谱(XPS)等对Ti/TiO2NTs/PbO2-Pr电极表面形貌、晶形结构和元素组成进行测试研究。而且本文用溶胶-凝胶法来制备掺杂CeO2的二氧化钛纳米颗粒(TiO2nano-CeO2),并同样利用脉冲电沉积的方法将其修饰到Ti/TiO2NTs/PbO2管里或者管表面来进行对Ti/TiO2NTs/PbO2电极的修饰改性,并对其进行表征。主要研究成果如下:
  1.在优化条件下,以硝酸镨(Pr(NO3)3·6H2O)为稀土元素Pr的掺杂来源,利用脉冲电沉积的方法,成功实现了Ti/TiO2NTs/PbO2电极的Pr掺杂改性。研究结果发现:在0.1mol/L的硫酸钠溶液中的CV图,Ti/TiO2NTs/PbO2-Pr拥有较高的吸氧过电位。由SEM图中,观察到颗粒更细化,电极的比表面积更大。经XRD分析,掺杂后的TiO2峰强减弱,可能是因为部分PbO2-Pr覆盖到Ti/TiO2NTs表面所致。XPS表明稀土元素Pr成功被修饰到TiO2NTs中,且所掺杂的稀土元素是以三价的形式存在。电催化等相关实验证明了所制得的电极有着良好的催化能力和电极稳定性。
  2.用溶胶-凝胶法制备掺杂含有二氧化铈的二氧化钛纳米颗粒(TiO2nano/CeO2),在优化条件下,将TiO2nano/CeO2修饰到TiO2NTs的内部或者表面,通过SEM,XRD,XPS等表征手段来探究Ti/TiO2NTs/PbO2-TiO2nano/CeO2电极的形貌、晶型结构及元素组成。通过对Ti/TiO2NTs/PbO2-TiO2nano/CeO2电极进行循环伏安测试(CV)和电化学阻抗谱测试(EIS),探索电极的电化学性能。通过以上表征手段得出,所制得的电极(Ti/TiO2NTs/PbO2-TiO2nano/CeO2)有着较大的比表面积,较高的吸氧电位和较小的阻抗。
  3.利用Ti/TiO2NTs/PbO2-Pr电极电催化降解亚甲基蓝的实验,研究了电极对亚甲基蓝的电催化降解特性以及反应机理,其结果表明:Ti/TiO2NTs/PbO2-Pr电极在亚甲基蓝有机溶液中的最高峰电流密度为50mA/cm-2,在电解120min后,Ti/TiO2NTs/PbO2-Pr电极对亚甲基蓝的降解率达到99.7%和COD去除率达到88.0%,而空白电极Ti/Ti02NTs/PbO2仅为84.9%和55.1%。
[硕士论文] 邵良志
材料化学工程 安徽理工大学 2018(学位年度)
摘要:氯氧化铋(BiOCl)是一种典型的铋系材料,因具有优异的光催化性能而引起人们广泛关注。为了研究BiOCl纳米片尺寸对各种物理化学性质的影响包括比表面积、光吸收和光生载流子的分离效率,本论文制备了一系列不同尺寸的BiOCl纳米片,研究光响应性和催化性能。然后在BiOCl超薄纳米片上负载Pd和Au纳米粒子,进一步提高载流子的生成、分离和迁移,开发高效BiOCl基光催化剂。具体研究内容如下:
  1、通过改变反应条件利用水热法合成了不同尺寸的BiOCl纳米片。研究了尺寸对各种物理化学性质的影响,包括比表面积、光吸收和光生载流子的分离效率。由于超薄BiOCl样品具有显著的可见光吸收,并且光生载流子的寿命更长,其在可见光下显示出更高的光催化活性和光电流密度。此外,发现BiOCl纳米片还可以作为一种非贵金属催化剂用于催化硼氢化钠还原硝基苯酚,这种高催化活性归因于原位还原表面Bi(Ⅲ)产生的金属Bi0团簇;并且BiOCl纳米片的平均厚度从106.42nm降到3.47nm时,其催化活性大大增加,这是因为增大的比表面积为催化反应提供了更多的活性位点。因此,用非贵金属替代传统的贵金属催化剂还原硝基苯酚在经济上具有重要意义,将为有机合成提供更便宜和绿色的方法。
  2、鉴于几乎完全暴露{001}晶面的BiOCl超薄纳米片富含氧空位(Vo),并且金属纳米颗粒在醇类选择性氧化中具有独特的催化活性,利用金属修饰BiOCl(001)超薄纳米片有望构筑一种用于选择性氧化芳香醇的高活性光催化剂。通过在BiOCl超薄纳米片上沉积Au、Pd纳米粒子分别制备出了Au-BiOCl和Pd-BiOCl光催化剂。通过EPR测试发现BiOCl纳米片上负载贵金属纳米颗粒之后氧空位的信号显著增加。稳态和瞬态PL光谱、光电流和电化学阻抗(EIS)谱进一步证实了金属修饰BiOCl超薄纳米片后会提高光生载流子生成、分离和迁移,特别是Pd-BiOCl光催化剂。模拟计算结果证实Pd和BiOCl(001)表面之间的电子耦合比Au和BiOCl(001)表面的电子耦合更强。贵金属修饰的BiOCl超薄纳米片在常温常压下选择性氧化芳族醇成相应的醛比原始的BiOCl超薄纳米片和光照射后BiOCl超薄纳米片表现出更高的光催化性能,其中Pd-BiOCl比Au-BiOCl的光催化活性更高Pd-BiOCl在空气气氛中选择性氧化芳香醇具有最高的光催化性能可归因于以下特点:芳香醇和O2分别在Vo和Pd位点上优先吸附、光生载流子的有效分离、Pd位上的空穴与产生的·O2-之间的协同作用。因此,这项工作提供了一种高效光催化剂,可以使用大气中存在的O2作为氧化剂进行高选择性的有机反应。
[硕士论文] 王叶
材料化学工程 安徽理工大学 2018(学位年度)
摘要:聚苯胺(PANI)作为超级电容器电极材料具有很好的应用前景,其具有很高的理论比电容、制备工艺简单、合成原料便宜及绿色环保等优点引起了越来越多的关注,但其实际比容量偏小、电化学稳定性差、产率低等因素一直限制了其在实际中的应用。为此,本课题做了三个方面的内容:(1)用产率高的化学氧化法制备了HCl、HNO3和H2SO4掺杂PANI,研究了氧化剂的量、酸的种类、酸的浓度、合成温度及合成时间对PANI电导率的影响;(2)用还原氧化石墨烯(RGO)与高导电率的PANI进行原位复合,研究了不同比例的PANI/RGO的电容性能和循环稳定性;(3)用液相沉淀法制备了MnO2,再用原位合成法制备了PANI/MnO2复合材料,研究了不同比例的PANI/MnO2的电容性能和循环稳定性。
  研究表明:(1)用HCl作为掺杂酸制备的PANI在结晶性能上要稍优于HNO3和H28O4掺杂的PANI,且更易制备出纤维状的PANI。同时通过测试电导率发现当氧化剂与苯胺单体的摩尔比为1,掺杂酸的浓度为2mol/L,合成温度为0℃,合成时间为8h时,制备出的PANI导电率最高为10.23S/cm。(2)PANI与RGO原位复合后,材料的比电容和电化学稳定性得到了很大提升,当RGO与苯胺单体的质量比为1∶8时比容量最高,用1mol/L的H2SO4作为电解质溶液,在1A/g电流密度下的比电容可达546.75F/g,且循环1000次后仍能保留初始容量的78.65%,远高于纯PANI的比电容(326.27F/g)和循环稳定性(42.31%)。(3)液相沉淀法制备的MnO2属于γ-MnO2,其能很好的分散于PANI中,二种单一材料的阻抗都比较高,经原位复合后的PANI/MnO2的阻抗大大减小了,在MnO2的添加量与苯胺单体的摩尔比为1∶5时,用1mol/L的H2SO4作为电解质溶液,在1A/g电流密度下PANI/MnO2的比电容可高达483.39F/g,且循环稳定性好,充放电1000次后仍能保持初始容量的75.32%。
[硕士论文] 张宝山
材料化学工程 安徽理工大学 2018(学位年度)
摘要:本论文利用静电纺丝方法,将贵金属纳米颗粒与金属氧化物进行复合,通过贵金属的负载,改善金属氧化物催化性能。结合Au纳米颗粒的表面等离子共振效应,将Au纳米颗粒与氧化铈纳米纤维进行复合,合成出具有可见光响应的高催化活性催化剂。通过在氧化镍纳米纤维上负载Pd纳米颗粒,对氧化镍复合催化剂的结构和性能进行调控。具体内容如下:
  1.通过简单的静电纺丝和煅烧处理,同步合成不同金负载量(0.25wt.%、0.5wt.%、1wt.%、2.5wt.%)的Au/CeO2纳米复合纤维。调节前驱体溶液中氯金酸用量,可以控制纳米复合纤维中Au纳米颗粒的负载量和大小。通过表征技术对纳米复合纤维进行组分、结构以及光响应性能测试。在模拟太阳光和可见光下(λ>420nm),通过苯甲醇选择性氧化,对Au/CeO2纳米复合纤维的光催化活性进行研究。结果表明,CeO2纳米纤维中加入Au纳米颗粒,可以极大地促进苯甲醇氧化,研究表明其中负载Au纳米颗粒0.5wt.%的Au/CeO2纳米复合纤维具有最佳光催化性能。催化作用的增强与Au负载量有关,其中Au纳米颗粒的表面等离子共振(SPR)、电荷转移和表面催化活性等多种因素决定了Au/CeO2纳米复合纤维的光催化效率。为了进一步研究光催化选择性氧化苯甲醇的反应机理,实验还对Au/CeO2催化剂的光电流性质进行了测试,最后,提出一种Au-CeO2界面协同增强选择性氧化苯甲醇的光催化机理。
  2.采用静电纺丝技术与空气中煅烧处理技术相结合的方法,合成出具有高比表面积的Pd/NiO纳米复合纤维。通过电催化氧化甲醇以及催化硼氢化钠还原硝基苯酚转化为氨基苯酚,研究了Pd/NiO复合催化剂的催化性能。电催化甲醇氧化测试表明,通过负载Pd纳米颗粒,NiO纳米纤维的电催化性质有了明显提升,且随着Pd负载量的提高呈驼峰状变化趋势,当负载量为0.6wt.%时,Pd/NiO纳米复合纤维材料的电催化活性最高。同时,Pd/NiO纳米复合纤维也能高效率的催化硼氢化钠将2-硝基苯酚、3-硝基苯酚和4-硝基苯酚还原成相应的氨基苯酚,表现出优异的催化催化活性。
[硕士论文] 刘炜康
化学工程 安徽理工大学 2018(学位年度)
摘要:伴随着工业的发展,水源污染情况日趋严重,水体中的有毒重金属离子种类繁多,对生态环境和人类生存造成了巨大隐患。Cr(Ⅵ)离子,伴随着人类制革业、印染业、电镀行业等的发展,被大量排放进入水体中,通过地球水循环和食物链富集,最终进入生态系统和人体。Cr(Ⅵ)离子具有高毒性和致癌性,因此对生态环境和人类健康都有巨大危害。研究表明Cr(Ⅵ)离子毒性是Cr(Ⅲ)的五百倍,所以,将污水中的Cr(Ⅵ)离子转化为低价态的Cr(Ⅲ),再加以聚集回收,是解决水体中Cr(Ⅵ)污染的一种有效途径。本文主要制备了两种新型吸附材料,对其进行了相关表征,以重铬酸钾为铬源进行降解吸附试验,对其降解原理给出解释,目前研究的内容有:
  首先,利用GO为基底,利用水热沉积法制备GO/MnO2,在引入Fe3O4提供磁力分离手段,通过酸性条件下MnO2氧化吡咯单体聚合,制备GO/MnO2/Fe3O4/PPy四元复合材料。SEM和TEM表征结果表明聚吡咯沉积在MnO2纳米线表层,形成核壳结构;XRD数据表明GO/MnO2/Fe3O4/PPy晶态较好;FT-IR数据表面产物上存在多神官能团;UV图谱表面经过染色后在540nm处的吸收峰强度可以检测铬离子浓度;XPS数据证明了产物中存在的各种元素,且吸附剂在吸附前后检测到了六价态和三价态铬元素,证明了吸附剂的降解原理主要是将六价态铬还原为低毒性三价态铬,且吸附前后N元素的强度峰大大降低,表明材料中的正氮基团对还原过程起到了主要贡献。吸附等温线和动力学数据表明属于Langmuir吸附等温线和二级动力学方程,且qe较高,达到374.5mg/g。
  随后,利用PVA颗粒,制备PVA微球,在PEI的修饰下,发现对水体中的六价铬离子具有优异的吸附降解性能,并且通过配置5%(MW)PVA溶液,将化学修饰的PVA微球填充进去,制备薄膜材料,省去了分离手段,最终制备出一种具有降解性能的PVA薄膜。对材料进行SEM和FT-IR表征,验证其形貌和所带的官能团种类。吸附等温线和动力学数据都表明其符合Langmuir等温线和二级动力学方程,在实际应用中发现其性能优异。
  最后,通过吸附前后材料的XPS数据变化情况,对两种材料的吸附原理提出猜想,实验数据也验证了提出的假设。希望这两种具有优异降解性能的降解材料对今后处理重金属污水做出一定贡献。
[硕士论文] 孔莉
化学工程 安徽理工大学 2018(学位年度)
摘要:出于减缓化石燃料的消耗和环境保护的目的,生物柴油以其原料可再生性、生产工艺成熟和燃烧排放的污染小等优点,备受世界关注。生物柴油主要由脂肪酸甲酯组成(FAME),目前主要用于柴油机和供热,为了提高生物柴油的燃烧性能和改善排放,又由于脂肪酸甲酯的组成及分子结构对低温流动性和氧化安定性的影响是互制的关系,本文选用低温流动性和氧化安定性作为本文探讨的两个关键品质。
  在实际生产过程中对数量庞大的油品的理化性质进行逐一测定费时费力,因此找到一种能较好预测生物柴油理化性质的模型具有重要意义。
  本文基于生物柴油的组分,利用BP神经网络对生物柴油的低温流动性和氧化安定性进行预测,并研究了生物柴油组成及分子结构对其两种关键品质的影响,建立了可以用来预测生物柴油性能的三元子相图。
  冷滤点(CFPP)是评估生物柴油低温流动性的一个重要指标。目前,可以通过改变生物柴油酯基的结构、调合、结晶分离和加入低温流动性改进剂的方法提高生物柴油的低温流动性。诱导期是评价生物柴油的一个重要指标。常用加入抗氧化剂来改善生物柴油的稳定性。
  反向传播(BP)神经网络是一个前向反馈网络,由输入层、隐藏层和输出层组成。它的传递函数是非线性的,最常见的函数是对数S型(logsig)函数和双曲正切S型(tansig)函数,学习方法属于监督学习。BP神经网络的应用最广泛领域是预测。本文基于BP神经网络,利用生物柴油的组分对其理化性质进行预测。采取一个输入层,三个隐藏层和一个输出层的BP网络模型。每次训练时的输入层的神经元节点数是23,输出层的神经元节点数是1,隐含层神经元节点的数目分别是47、47、32、32、40、45。结果发现CFPP实际值和预测值的相对误差在2%左右;运动黏度的实际值和预测值的相对误差误差在3%左右。氧化诱导期的预测实际值和预测值的相对误差在1.5%左右。
  通过分析FAME的组成及结构对生物柴油低温流动性的影响可知,生物柴油的SFAME含量越高,CFPP就越高;SFAME的碳链越长,与UFAME分子的结构差异越大,更容易结晶。此外,随着UFAME碳链上的双键数增加,碳链的弯曲程度变大,导致结晶分子迁移时遇到的空间阻力越大,分子间作用力减弱,生物柴油也就难形成结晶,低温流动性也就越好。所以,生物柴油看作一个由高熔点的溶质SFAME和低熔点的溶剂UFAME组成的伪二元溶液。当溶质和溶剂的相似度越高,溶质的溶解度就越大,生物柴油就不容易结晶。由于影响生物油的氧化安定性因素复杂,在分析FAME的组成及结构对生物柴油诱导期的影响后,发现生物柴油SFAME含量越高,诱导期就越长。生物柴油中亚油酸(C18.2)和亚麻酸/同酸(C18.3)含量越高,其稳定性就越差。最后,基于生物柴油组分以及分子结构对其品质的影响,绘制出以SFAME、MUFAME和PUFAME为三个因子的三元相图,划定相应的区域用来筛选高品质生物柴油。
[硕士论文] 梁添
化学工程 安徽理工大学 2018(学位年度)
摘要:本文研究的主要内容是考察以海泡石为载体镍铜双金属催化剂在苯酚和乙醇水蒸汽催化重整制氢反应中的催化性能,并在固定床反应器中探索重整制氢最佳工艺条件。
  Ni-Cu/每泡石催化剂通过共沉淀法制备。采用XRD、TPR、TEM等表征方法对催化剂进行分析。使用固定床反应器对生物油模型物苯酚和乙醇的混合物进行重整实验的研究,考察催化剂种类、反应温度、水碳比、反应时间等工艺条件对制氢的影响。结果表明,在催化重整过程中,Ni-Cu/SEP催化剂的氢气产率高于Ni/SEP和Cu/SEP催化剂。最佳工艺条件:反应温度650℃,水碳比范围8~10,H2产率最高达到61.4%。同时,Ni-Cu/SEP催化剂表现出了良好的稳定性,在反应7h时内,未见失活。
  不同Cu/Ni摩尔比的Ni-Cu催化剂采用共沉淀法制备。采用XRD、H2-TPR、FTIR、TEM、TG等表征方法对催化剂进行分析。研究双金属催化剂催化性能,探索了反应温度和水碳比对制氢反应的影响。为了研究催化剂寿命,对催化剂进行了稳定性测试。为探究催化剂失活原因,使用后的催化剂通过XRD、TEM和TGA表征。结果表明,铜的少量加入减小了Ni/SEP催化剂中活性金属的晶粒尺寸,金属粒子的分散度提高,并改善催化剂的氧化还原能力。在所有制备的催化剂中,Ni1Cu0.25/SEP催化剂金属粒径最小(10.2nm),金属分散度最高(8.2%)。在苯酚-乙醇的蒸汽重整实验中发现,高温有助于反应的进行,提高了碳转化率和氢气产率,最高分别达到83.5%和67.5%。在催化剂的稳定性实验中,Ni1Cu0.25/SEP催化剂在反应24h内未见失活,表现出了优秀的稳定性。对使用后的Ni1Cu0/SEP、Ni1Cu0.25/SEP和Ni0Cu1/SEP催化剂进行表征发现,Ni1Cu0.25/SEP催化剂表现出了良好的抗积碳能力,说明镍铜合金对抑制积碳起到了促进作用。
  以苯酚和乙醇的混合物为生物油模型物,考察了温度、水碳比和质量空速对催化重整制氢反应的影响。结果表明,Ni-Cu/La-SEP催化剂表现出最好的催化性能。通过多组实验,苯酚-乙醇催化重整制氢的最佳工艺条件:反应温度650℃,水碳比为6.0,质量空速为3.0h-1,H2产率最高达到79.9%。
[硕士论文] 刘月姣
化学工程 北京化工大学 2018(学位年度)
摘要:硫酸钡(BaSO4)由于具有无毒无害、耐酸碱、高反射率和高白度等优良的物理化学特征,被广泛用于颜料填充物、陶瓷、造纸、造影剂、吸附剂和塑料填充剂等领域。同时,均一粒径BaSO4微球具有光反射率高的优良特性,其颗粒堆积形成的空隙能有效均匀地渗透分散血清,并且达到过滤分离的目的,因此,BaSO4微球可用作医学干式诊断的过滤、扩散反射多功能层。目前,制备均一粒径微米级BaSO4是医学干式诊断领域的研究热点与关键技术之一。
  本文以BaCl2·2H2O、EDTA·2Na和Na2SO4为原料,采用络合沉淀法,经络合反应、沉淀反应、熟化、洗涤、干燥等工艺合成均一微米级BaSO4颗粒。考察并优化了原料[EDTA/Ba2+]络合配比、反应物浓度、合成时间、反应温度等因素,得出均一粒径微米级BaSO4的最优合成条件。经SEM表明制备的BaSO4微球粒径可达3μm,均一度与单分散性极好。并对BaSO4微球的产率进行了分析,给出了提高产率的有效途径,最终合成产率可达到93%以上。并且,根据硫酸钡的结晶历程,提出微米级球形BaSO4微球的形成机理。
  以上述合成的均一粒径BaSO4微球为原料,制备出BaSO4过滤、扩散反射多功能层(简称BaSO4多功能层),考察了醋酸纤维素(CA)、浆液搅拌时间、表面活性剂(吐温80)等因素对BaSO4多功能层的影响,优化BaSO4多功能层的制备工艺。在最优条件下制备的BaSO4多功能层空隙分布均匀、密集,且BaSO4多功能层没有裂纹、掉粉等现象。使用反射光谱仪对制备的BaSO4多功能层检测表明在400~750nm的范围内光反射率可达99%以上。另外,SEM表征结果得出以自制BaSO4微球为原料的BaSO4多功能层的性能明显优于市售无定型BaSO4粉末原料制备的BaSO4多功能层。
  将上述BaSO4多功能层涂覆于自制的高密度脂蛋白(HDL)试剂层上,得到高密度脂蛋白干片。实验结果表明:使用BaSO4多功能层制备的高密度脂蛋白干片具有扩散均匀、对相同浓度待测物血清重复性好、对不同浓度待测物血清反应后显色有明显的梯度差异,灵敏度高的特点。因此,采用本方法制备的均一粒径球形BaSO4能成功应用于干化学体外诊断。
[硕士论文] 胡伟
材料化学工程 安徽理工大学 2018(学位年度)
摘要:本文选用原料为氯化钯和苯胺,氧化剂为APS,表面活性剂为SDS,以无机酸(HCl、H2SO4与H3PO4)和有机酸(SSA与DBSA)五种质子酸作为掺杂剂,利用聚苯胺原位还原复合法于黑暗条件下制备了不同酸掺杂的Pd/PANI纳米复合材料。利用傅里叶红外光谱(F T-IR)、紫外可见光谱(UV-vis)、X射线衍射(XRD)以及场发射扫描电镜(FESEM)对五种酸掺杂Pd/PANI纳米复合材料的微观结构以及形貌进行了表征,并初步探讨了其形成机理。此外,还利用四点探针测定法来对五种酸掺杂样品电导率进行了测试分析,并用它们来修饰玻碳电极在1.0M KOH缓冲液中对CH3OH和C2H5OH进行电催化,通过CV曲线与I-t曲线来分析它们的电催化活性和稳定性。研究所得结果如下:
  (1)采用无机酸(HCl、H2SO4与H3PO4)和有机酸(SSA与DBSA)进行掺杂制备分别得到了墨绿色、翠绿色、棕绿色、棕绿色以及黑色的Pd/PANI纳米复合材料,其微观形貌结构则分别为短纤维状、类球状、花状、长方形薄片状以及无规则小块状。
  (2)通过手持式四探针测试仪测得五种酸掺杂Pd/PANI纳米复合材料的表面电导率分别为H3PO4:0.96S/m;HCl:2.53S/m;H2SO4:2.80S/m;DBSA:4.24S/m;SSA:7.25S/m。相较于无酸掺杂的Pd/PANI纳米复合材料(其电导率为0.03S/m)而言,电导率得到了显著的提高(从32倍到241.7倍不等),而且有机酸掺杂效果对材料电导率的提升要比无机酸的效果要更好。
  (3)通过循环伏安测试发现五种酸掺杂后的Pd/PANI纳米复合材料对甲醇和乙醇均具备良好的电催化特性,而且无论是电催化甲醇或乙醇,五种酸掺杂样品所得CV曲线峰位电流值的大小顺序均为SSA>DBSA>HCl>H2SO4>H3PO4;而通过计时电流测试发现无论是电催化甲醇亦或是乙醇,五种酸掺杂样品所得I-t曲线中初始电流值的大小顺序均为SSA>DB SA>HCl>H2SO4>H3PO4,而稳定性排序则为SSA<DB SA<HCl<H2SO4<H3PO4,与其电催化活性以及电导率值的大小排序恰恰相反。
[硕士论文] 陈习惠
材料化学工程 安徽理工大学 2018(学位年度)
摘要:随着一次能源的枯竭以及其燃烧产物对环境的污染,各国科研工作者开始对新能源的开发与利用进行研究。浓差电池是一种能将浓度势能差收集起来产生能源的装置,但严格意义上的浓差电池较难被利用,所以对浓差电池的理论研究发展较慢,故而在浓差电池方面有极大地研究空间。
  本论文针对浓差电池的传统结构,参考薄膜电池和柔性电池的结构使之薄膜化,制备出一个体积小、重量轻、便于携带的浓差薄膜电池,同时该结构使其激活时间可控化。选择合适的电解质,使其在能产生较高开路电压的同时保证其水溶液电阻较小。对半透膜进行研究,制备出具有不同孔隙率的复合半透膜,使半透膜两边始终保持较高的浓度比,从而获得具有较高输出电压的浓差电池。选择多种电极材料,分析电极材料在浓差电池放电中所受到影响。选择最佳复合半透膜组装成浓差薄膜电池,对多个浓差薄膜电池进行串联,使电池组产生更高的输出电压。研究结果表明:
  1、对浓差薄膜电池的结构进行设计,参考薄膜电池和柔性电池的结构,制备出一款薄片状的浓差薄膜电池。
  2、选择不同分子类型的电解质与蒸馏水组装成浓差电池,20%X-405产生电压值最高,10%BD300次之,但10%BD300的电导率远大于20%X-405,故而最终选择BD300作为浓差薄膜电池的电解质。
  3、用不同的无法溶胀的聚合物(丙烯酸酯或者聚氨酯)与可以溶胀聚合物(聚乙烯醇)进行复配,不同比例的复配获得具有不同孔隙率的半透膜。实验表明:对于丙烯酸酯或聚氨酯两种物质与聚乙烯醇的复配所制备的半透膜均有相同的结论,厚度相同时PVA含量越高半透膜的孔隙越大;相同PVA含量时半透膜越厚其孔隙越大。
  4、对浓差薄膜电池的放电过程进行分析,金属材料电极参与电池反应造成腐蚀,无机非金属材料则不受影响。
  5、使用两类复合半透膜分别组装成浓差薄膜电池组,对各自所产生的开路电压进行对比。所产生的开路电压均由0逐渐增加到最大而后逐渐下降,PU/PVA复合半透膜所组成电池组的开路电压下降趋势相较于PSA/PVA复合半透膜所组成电池组更为显著。经过56h后,PVA含量为6%的PSA/PVA复合半透膜所组成的3串联电池组开路电压为395mV;而经过28h后,PVA含量为4%的PU/PVA复合半透膜所组成的3串联电池组开路电压为330mV。
  6、将PVA含量为6%的PSA/PVA半透膜组装成多个串联的浓差薄膜电池组,随着串联个数的增加电池组的开路电压也逐渐增加,串联个数分别为1、3、6、9、12时,电池组的开路电压分别为105mV、395mV、498mV、728mV以及786mV。
  由实验结果可知,选择湿膜厚度为300μm的PSA/PVA复合半透膜在浓差薄膜电池结构一中与BD300电解质组装成浓差薄膜电池组,可作为一种能源材料收集浓度差势能,得到持续、较高的开路电压。
[硕士论文] 解伟峰
材料化学工程 安徽理工大学 2018(学位年度)
摘要:闪烁材料是一类可以将高能射线或离子转化成紫外-可见光的发光材料,在探测、原子核物理、医学成像等领域发挥重要的作用。在闪烁材料的研发和应用过程中,具有高密度、高光输出、快衰减以及高抗辐照强度等性能的闪烁材料一直受到研究人员的欢迎。其中基于镥基有极高密度和有效原子序数的闪烁材料就成为研究人员材料开发的热点,多种含镥元素的石榴石体系的闪烁材料已被商业化应用。此外,具有高光产额的闪烁材料在实际应用中更有优势,能量分辨率更高,成像更加的清晰。2002年,具有这两者优异性能的Eu∶Lu2O3闪烁陶瓷被研究人员A Lempicki等提出来,研究报道中,Eu∶Lu2O3闪烁陶瓷用于X射线成像,Eu∶Lu2O3闪烁陶瓷较单晶更加经济,比起X射线粉体屏有着更高的密度,更有利于获得清晰的图像。国外关于Eu∶Lu2O3闪烁陶瓷的制备与性能研究被陆续的报道出来,随后,对Eu∶Lu2O3闪烁陶瓷的研究从单组分转向多组分,即Eu∶(Lu,Gd)2O3闪烁陶瓷,Z.M.Seeley等和Rétot Hé1ène等报道多组分的Eu∶(Lu,Gd)2O3闪烁陶瓷具有更高的光输出和较低的余辉,但是,高光学质量的单组分Eu∶Lu2O3闪烁陶瓷和多组分Eu∶(Lu,Gd)2O3闪烁陶瓷的制备较难,以及材料多种性能尚未研究清楚,这些都限制这类材料的应用。
  国内对于Eu∶Lu2O3闪烁陶瓷和多组分Eu∶(Lu,Gd)2O3闪烁陶瓷研究较少,大多仅限于粉体的研究,在透明陶瓷的制备技术上略低于国外大型公司、研究机构,缺乏优异光学性能的陶瓷的同时,也使得国内研究人员对于这类闪烁陶瓷的性能认识不足。本课题在深入调研此类闪烁材料的发展后,提出研究制备Eu∶Lu2O3闪烁陶瓷和多组分Eu∶(Lu,Gd)2O3闪烁陶瓷的工艺路径,并在此之上,进一步研究所制备闪烁陶瓷的多种性能。本论文可以分为以下三个部分。
  论文第一部分:多组分的闪烁陶瓷制备较难,因此本实验采用先探索单组分的Eu∶LmO3闪烁陶瓷制备工艺,在此基础上将Gd离子引入Eu∶Lu2O3体系中合成得到多组分的闪烁陶瓷。制备高光学质量的透明陶瓷就要解决两个关键性问题,第一是适宜活性的原料粉体;第二是合适的烧结工艺以及工艺参数。本论文是采用自制陶瓷粉体原料,再结合真空烧结制备高光学质量的透明闪烁陶瓷。研究了沉淀剂NH4HCO3/金属离子的比值对前驱体、煅烧后的粉体的化学成分以及微观形貌等影响,结果表明不同比值下制备的前驱体在化学成分和微观形貌上相似,对于煅烧后粉体的微观形貌以及晶粒尺寸影响较大;研究了前驱体的煅烧温度对合成粉体的影响,研究结果表明随着煅烧温度的升高,粉体的结晶性变好,当达到1100℃时,粉体具有最优的分散性,平均晶粒尺寸约为68nm;研究了NH4HCO3/金属离子的比值、真空烧结温度对陶瓷光学质量、显微结构的影响,结果表明比值为4.0时,陶瓷有着最高的透过率,真空温度为1600-1850℃,经测试真空温度为1825℃时,陶瓷的透过率最高。
  论文的第二部分:退火有利于改善陶瓷的性能。对实验中制备的高透过率的Eu∶Lu2O3闪烁陶瓷退火前后的性能进行研究。退火后陶瓷的光学透过率降低,原因是退火后陶瓷内部的显微气孔发生了膨胀,通过吸收光谱测试,发现退火后出现间隙氧(O")的吸收,表明退火过程生成了O",在空气中退火消除了氧空位等缺陷,有利于提高光致激发、辐射激发强度以及材料的光输出,对比测定Eu∶Lu2O3闪烁陶瓷的光输出为BGO的10倍。在优化透明陶瓷制备路径之后,制备了不同Eu浓度掺杂的Lu2O3透明闪烁陶瓷,研究了浓度系列样品的晶体结构、光谱性能、光致发光的激发机制以及辐射激发机制,研究结果表明,随着Eu离子的浓度增加,Eu∶Lu2O3闪烁陶瓷的晶胞常数增加,系列样品的都为立方结构,光致发光的激发机制和Eu离子的浓度无关,光致发光和辐射发光强度都是随着Eu离子浓度增加强度先增加后下降,超过3at%Eu浓度时,会发生浓度猝灭。
  论文的第三部分:在制备单组分Eu∶Lu2O3闪烁陶瓷的基础上,成功制备出较高光学质量的多组分Eu∶(Lu,Gd)2O3闪烁陶瓷。研究了真空烧结温度对Eu∶(Lu,Gd)2O3闪烁陶瓷透过率的影响,同时把单组分陶瓷与多组分陶瓷进行对比研究,结果表明Gd离子存在能量吸收,多组分的陶瓷的荧光时间减小,光致发光强度和辐射发光强度均增强,通过对辐射发光曲线进行积分处理,结果表明多组分Eu∶(Lu,Gd)2O3闪烁陶瓷光输出是BGO的30倍。
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