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[博士论文] Qudrat Ullah Khan
Chemistry 北京化工大学 2018(学位年度)
摘要:本研究旨在探讨功能性聚酰亚胺和酰亚胺的电子供体-受体(D-A)部分的作用,以克服现有数据存储机制中的缺陷。功能性聚酰亚胺的存储性能主要取决于D-A单元的性质。在所有可供选择的存储材料中,由于在单分子中含有电子供体(D)和电子受体(A)的供体-受体型有机化合物具备化学结构的可修饰性和存储性能的可调性而被认为是最有前景的选择。为了最大限度地减少因D-A单元间的化学反应而带来的结构障碍,设计了一种新的基于卟啉的聚合物NH-Por-6FDA,通过使用过渡金属改变卟啉的核心原子(Zn-Por-6FDA)从而使其表现不同的存储性能。为了研究非对称苝酰亚胺中的供体-受体电荷转移机制,还使用基于三苯胺(TPA)的非对称苝酰亚胺(AsPDI)设计了另一个课题。这种基于三苯胺(TPA)的苝酰亚胺在施加电压时表现出了优异的存储性能。通过增加其供体-受体比例,聚合物的存储性能从非易失性的WORM型变为非易失性可重复写入的Flash型和易失性的SRAM型。
  设计了两种新型可溶的聚酰亚胺(PIs)用于聚合物存储性能研究,分别为NH-Por-6FDA和Zn-Por-6FDA,其中前者使用5,15-二(4'-氨基苯基)-10,20-二苯基卟啉(trans-DATPP)为电子供体,4,4'-(六氟异丙烯基)二邻苯二甲酸酐(6FDA)为电子受体,后者的电子供体为Zn-trans-DATPP,通过缩聚合成两种聚酰亚胺。这两种聚合物的化学结构大部分相同,只不过Zn-Por-6FDA中有锌离子(Zn2+)络合到卟啉中心。电性能结果表明,基于NH-Por-6FDA制备的三明治存储器件表现出双向非易失性的一次写入多次读取(WORM)特性,而Zn-Por-6FDA表现出完全不同的易失性静态随机存储(SRAM)特性。两种聚合物存储器件都具有高达106的开/关电流比,并且在108个读取周期内表现出优异的长期操作稳定性,在4000s的扫描时间内电流没有发生任何衰减。而光物理特性,电化学特性和分子模拟的结果阐明了聚合物的电荷转移过程(CT)与电子给体/受体功能对电双稳态特性的影响。研究表明,在卟啉中心插入的锌离子形成了一个内部电极,并在电荷转移过程中起桥接作用,这将同时有利于正向CT和反向CT,因而导致Zn络合之后聚合物存储性能发生由WORM向SRAM的转变。这个结果表明络合金属会对存储性能产生显著影响,这将吸引更多的研究人员使用过渡金属来制备具有理想存储特性的器件。
  在本研究中,制备了三种具有不同的电子给受体比例的非对称苝酰亚胺(AsPDIs)用于存储性能研究,它们分别为线型(PDI-ATPA),V型(PDI-DATPA)和星型(PDI-TATPA)。三种苝酰亚胺分别通过电子给体4-氨基三苯胺(ATPA),4,4'-二氨基三苯基胺(DATPA),4,4',4"-三氨基三苯基胺(TATPA)和电子受体N-(2-乙基己基)-3,4,9,10-苝四甲酸-3,4-酐-9,10-酰亚胺(AsPDA)缩合聚合而成。电流-电压(I-V)曲线的结果表明,基于PDI-ATPA,PDI-DATPA和PDI-TATPA的存储器件分别具有WORM,Flash和SRAM存储特性。其开/关电流比高达105,阈值电压分别为1.8V,1.5V和2.5V。这些基于AsPDI的存储器件在恒定电压(0.1V)下,在持续多达108个读取周期内表现出优异的长期工作稳定性,并且在4000s的扫描时间内电流没有发生衰减。合成的苝酰亚胺表现出优异的热稳定性(高达400摄氏度)。本研究强调了非对称结构小分子对存储性能产生的重大影响。其快速响应和高开/关比特性也使其可以广泛应用到未来的存储技术中去。
[硕士论文] 邓业新
化学工艺 安徽理工大学 2018(学位年度)
摘要:神华煤具有优良的煤质特性,是一种适用于水煤浆气化的环保煤种,但在实际生产中往往难以制备出高浓度气化水煤浆。因此,神华煤的提浓制浆研究是一项十分迫切和重要的课题。针对神华煤成浆浓度低的问题,选取了TDH、SY2#和SH煤作为研究对象,进行了工业分析、元素分析、发热量和HGI等基础分析。通过干法筛分和球磨制取了一系列不同粒径的SH煤粗颗粒(≥74μm)和细颗粒(<74μm),通过不同粒径粗细颗粒级配制浆,探究了煤颗粒粒径和煤颗粒含量对浆体性能的影响;基于粒度级配峰型参数,研究了双峰间距和双峰面积比与浆体最高浓度的关系;基于最紧密堆积模型,引入煤颗粒的球形度Q,验证并优化了颗粒级配方案。研究表明:
  煤颗粒的粒径及含量均对浆体的性能有着重要影响。250~425μm粗颗粒(40-60目)与中位径D50=34.61μm(球磨30min)细颗粒级配制浆,随着250~425μm颗粒含量的增加,浆体最高浓度呈现先增加后降低的趋势,在W(250~425μm)∶W(D50=34.51μm)=7∶3时浆体最高浓度为64.40%。不同粒径粗煤颗粒(≥74μm)与D50=34.61μm细颗粒在质量比5∶5时,随着粗颗粒粒径的减小,浆体的最高浓度逐渐降低,在W(74~150μm)∶W(D50=34.51μm)=5∶5时浆体浓度最低为60.40%。粗颗粒有利于降低浆体的粘度,提高浆体的流动性,细颗粒有利于浆体的稳定性。
  煤颗粒的粒度呈现单峰、双峰或三峰等分布特征,其中双峰间距和双峰面积比显著影响浆体最高浓度。250~425μm粗颗粒和不同粒径细颗粒(D50=34.51μm、D50=8.56μm和D50=22.74μm)在质量比5∶5级配制浆,随着双峰间距和双峰面积比(S峰2∶S峰1)的逐渐增大,浆体的最高浓度均呈现先增大后降低的趋势,且双峰之间完全间断要比双峰连接的制浆效果好。
  基于正四面体堆积模型,引入煤颗粒球形度Q建立堆积简化模型(d1为粗颗粒,d2为细颗粒,d3为超细颗粒),其简化模型结果主要是d2=0.115×d1/Q制浆效果更佳,三峰级配时引入d3=d2/(3Q)时制浆效果更佳。
[硕士论文] 操岳峰
化学工程 安徽理工大学 2018(学位年度)
摘要:本文选取晋煤中能化工提供的滤饼(ZNLB)掺配姜家湾煤(JJW)制型煤,利用控制变量法研究掺配比例、成型水分、成型压力、单粘结剂对型煤机械强度和防水性的影响,同时借助SEM分析了型煤表观形貌,通过正交实验探究了复配粘结剂对型煤机械强度的优化效果。使用同步热分析仪对滤饼、粉煤和混合样进行燃烧实验,探究不同样品燃烧特性的变化规律,得到如下结论:
  当ZNLB以30%比例掺配JJW时,可最大量利用滤饼且混合样的基础分析可较好满足洁净型煤标准,故将此比例的混合物作制备型煤的粉体原料。成型水分和成型压力对型煤强度的影响都呈先上升后下降趋势,混合物在最佳成型水分为15%、最佳成型压力为15Mpa以及加入3%粘土条件下制得型煤,最大抗压强度达到100N。
  粘土、Pvac可增加型煤的机械强度,硅酸钠可提高型煤防水性。随着粘结剂的增加,型煤机械强度呈持续上升趋势。当粘结剂以24%比例加入混合样成型时,粘土粘结剂制得型煤抗压强度达到500N,Pvac制得型煤跌落强度为68%,硅酸钠制备的型煤防水性较好,利用SEM分析发现无粘结剂型煤表面疏松多孔,添加硅酸钠制得型煤表面颗粒排列紧密,形成一层防水膜,可有效防止型煤遇水即散现象,单粘结剂制备的型煤机械强度无法满足型煤标准。通过正交实验将三种粘结剂复配制型煤,有效增加了型煤机械强度且减少了粘结剂的用量,当粘结剂添加量为12%时,制得抗压强度可达800N,跌落强度为85%,满足型煤标准。
  利用同步热分析仪对不同样品进行了燃烧实验,结果表明:JJW的可燃性指数比ZNLB大4.08×10-5。以ZNLB:JJW=3∶7混合后,可燃性指数比JJW降低了1.45×10-5。加入20%的粘结剂制得型煤可燃性指数有一定程度的降低,但满足型煤燃烧要求,表明滤饼掺配粉煤制型煤可行。
[硕士论文] 胡洋
化学工艺 安徽理工大学 2018(学位年度)
摘要:煤的催化气化技术与现代煤气化技术相比具有反应温度低、能耗小等优点,是未来煤气化技术发展方向之一和主要研究热点。大同煤反应性低限制了其作为煤气化原料煤,所以提高大同煤反应性是目前迫切需要解决的主要问题。本文选取大同煤田煤样,进行HCl-HF法脱灰并热解制焦,分别研究了脱灰煤焦(TH)和原煤焦(DT)的孔隙结构以及煤的碳结构组成、气化反应特性等。以碱金属K2CO3、碱土金属CaO、过渡金属Fe(NO3)3负载TH煤焦为研究对象,对三种催化剂的催化活性进行了探讨,并利用SEM-EDX研究了催化剂的分散性。利用动力学计算研究了负载催化剂前后TH煤焦的气化反应活化能E和指前因子A的变化情况,并根据均相模型、收缩核模型、随机孔模型的物理假设找到影响气化反应过程的主要因素。主要得出以下结论:
  利用HCl-HF法可脱除煤中灰分85.32%,而脱灰不改变孔类型以及脂肪族碳和芳香族碳的分配比例,但煤焦比表面积增加16%,孔隙结构变的更发达。
  热重CO2反应性试验结果表明,脱灰使煤焦碳转化率达到50%时所对应的温度(T05)增加1.39%,主要原因是脱灰使煤焦中具有催化活性金属矿物铁白云石等被脱除,但由于脱灰后煤焦孔隙变得更发达、碳组成结构基本不变,所以TH煤焦在高温下(1050℃以上)的气化反应速率高于DT煤焦。负载K2CO3时,随着负载量的增加其T05值逐渐降低,说明催化剂的催化效果逐渐增加,主要原因是K2CO3分散性较好,K离子均匀分布在煤焦表面,增加了气化反应活性位点;而负载CaO和Fe(NO3)3时,当负载量超过2%后其煤焦的T0.5值将不再增加,原因为CaO和Fe(NO3)3颗粒发生团聚,分散性差,导致催化剂不能与煤焦很好的接触,增加负载量后煤焦表面活性位点没有增加。
  采用均相模型、收缩核模型、随机孔模型对气化反应数据进行拟合,结果发现原煤焦均相模型拟合效果好于收缩核模型和随机孔模型;脱灰煤焦以及负载催化剂后的煤焦随机孔模型拟合效果优于均相模型和收缩核模型,说明气化过程中孔隙结构的改变对气化反应影响显著。不同催化剂对煤焦气化反应的活化能影响为:3%Fe(NO3)3-2%CaO>2%K2CO3>2%CaO>2%Fe(NO3)3。
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