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组成渐变的铁系钨青铜型复合氧化物的结构设计与介电特性研究
成果信息
立项支持
  • 公布年份:
    2017
  • 中图分类:
    TM287
  • 关键词:
  • 成果简介:
    在广西自然科学基金(2013GXNSFBA019230)的资助下,开展了研究工作。铁系钨青铜型复合氧化物在结构上具有强大的调控能力,在功能上具有丰富的介电和磁电特性,是一类具有重要研究价值的材料。为了明确这类材料的结构变化对介电、铁电、磁电耦合等物理性能的影响,通过阳离子组成设计,调整进入钨青铜结构A、B位离子的种类,开发介电可控、磁电耦合的钨青铜结构化合物,为铁系钨青铜结构复合氧化物的性能调控与优化提供理论依据和实验基础。成果采用传统固相法制备了钨青铜含铁氧化物Ba4Sm2Fe2Nb8O30、Ba5SmFe1.5Nb8.5O30、Ba6FeNb9O30、Ba5-2xSm2xFexNb10-xO30,并表征了物相结构和性能。通过X射线衍射分析(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析得到Ba4Sm2Fe2Nb8O30、Ba5SmFe1.5Nb8.5O30、Ba6FeNb9O30、Ba4SmFe0.5Nb9.5O30的最佳烧结温度分别是为1300℃、1280℃、1280℃、1280℃。发现各化合物的介电常数和介电损耗都随频率的增加而减小,低频下减小较快,高频下减小缓慢,但Ba6FeNb9O30的损耗峰在1280℃和1300℃两个烧结温度下基本重合,且随频率的增加先减小后增大然后再减小,在频率为105Hz时出现损耗峰。发现化合物Ba4Sm2Fe2Nb8O30、Ba5SmFe1.5Nb8.5O30、Ba6FeNb9O30、Ba4SmFe0.5Nb9.5O30的介电常数和介电损耗的变化不受铁含量的影响。介电常数(εr)和介电损耗(tanδ)总的趋势都是随着温度的升高而增大。低频情况下,100Hz、1kHz介电常数和介电损耗随温度增加增大明显。BaSm4Fe2Nb8O30、Ba2Sm3Fe1.5Nb8.5O30和Ba3Sm2FeNb9O30的居里温度Tc均在400℃左右,而Ba4SmFe0.5Nb9.5O30的居里温度Tc却降至300℃左右。Ba3Sm2FeNb9O30的介电损耗随着温度的升高呈现波浪式递增。低频情况下,四组物质介电损耗都非常大,随着频率增大,介电损耗会减小。BaSm4Fe2Nb8O30、Ba2Sm3Fe1.5Nb8.5O30、Ba3Sm2FeNb9O30、Ba4SmFe0.5Nb9.5O30的介电常数均随频率增大而减小。BaSm4Fe2Nb8O30的介电常数和介电损耗是最大的。随着x值的增大,可以看到介电常数随频率减小越来越不明显。和介电常数一样,介电损耗也会随着频率的增大而减小,Ba3Sm2FeNb9O30的介电损耗减小到一定程度会有一个稳定阶段,介电损耗在此阶段随频率增大减小十分微弱。比较1280℃和1300℃烧结温度的Ba4SmFe0.5Nb9.5O30介电常数和介电损耗与频率的关系。发现烧结温度对介电性能有所影响,低频情况下(<104Hz)时,烧结温度高的介电常数大,而在104~106Hz之间缓慢减小。Ba4Sm2Fe2Nb8O30、Ba5SmFe1.5Nb8.5O30的剩余极化强度分别是3、1.5μC /cm<'2>。化合物在室温时具有铁电性,其中Ba4SmFe0.5Nb9.5O30具有最大的剩余极化强度,2Pr为3.5μc/cm<'2>,研究了Fe含量对于非充满型钨青铜含铁氧化物Ba5-2xSm2xFexNb10-xO30(x=0.25、0.5、0.75、1.0)的相结构和介电性能的影响。合成化合物均为四方钨青铜结构,随着Fe含量的增加,晶胞参数逐渐减小。SEM表明Ba4.5Sm0.5Fe0.25Nb9.75O30陶瓷晶粒大小和形状具有较为明显的差异,而随着Fe含量的增加,棒条状晶粒所占比例逐渐增加,形貌趋于均一。随着频率的增大,陶瓷的介电常数逐渐减小。低频时,随着Fe含量的增加,介电常数和损耗显著增大。高频时,介电常数和损耗基本稳定,在1MHz时介电常数介于200-500之间。化合物在室温至600℃范围内,具有明显的弛豫现象,其高温介电异常是由氧空位电导引起的。当x=0.75时,化合物可以作为满足X9R标准的陶瓷。发现Ba4SmFe0.5Nb9.5O30陶瓷样品在150℃至450℃温度范围内具有明显的介电异常情况,介电常数数值在100Hz下350℃附近高达40000急剧下降到1MHz下的250。介电损耗峰的位置随频率升高而向高温方向移动,具有热激活弛豫特性,归因于电子和氧空位产生电导的混合机制所控制和影响。已在国际刊物上发表学术论文3篇,申请国家发明专利3项,获得授权国家专利1项。
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