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一种多相颗粒、其制造方法及其应用
摘要: 本发明涉及一种多相颗粒、其制造方法和用途。所述多相颗粒具有包括第一相和第二相的多相结构,平均粒径为0.1‑100mm。所述多相颗粒的本体强度高,与水泥石具有良好的界面粘结力,特别适合于水泥石增韧用途。  
  • 专利类型:
    发明专利
  • 申请/专利号:
    CN201910577175.1
  • 申请日期:
    2019-06-28
  • 公开/公告号:
    CN110684516A
  • 公开/公告日:
    2020-01-14
  • 主分类号:
    C09K8/42(2006.01)  C  C09  C09K  C09K8 
  • 分类号:
    [C09K8/42(2006.01), C09K8/467(2006.01), C09K8/42, C09K8/467]
  • 申请/专利权人:
  • 发明/设计人:
  • 主申请人地址:
    100728 北京市朝阳区朝阳门北大街22号
  • 专利代理机构:
    北京聿宏知识产权代理有限公司
  • 代理人:
    吴大建%康志梅
  • 国别省市代码:
    北京;11
  • 主权项:
    1.一种多相颗粒,具有包括第一相和第二相(优选由第一相和第二相构成)的多相结构,其中所述多相结构至少部分具有形态(1):所述第一相是至少部分具有多孔结构的连续相,所述第二相是分散相,其中至少一个(优选总数的50%以上、60%以上、80%以上、90%以上或基本上全部)所述第二相具有基本上球状的形状(称为球状第二相),并且至少一个(优选总数的50%以上、60%以上、80%以上、90%以上或基本上全部)所述球状第二相位于所述第一相的所述多孔结构的孔洞(特别是基本上圆形孔洞)之内,或者,所述多相结构至少部分具有形态(2):所述第二相是连续相(比如具有松散结构或无定形结构),所述第一相是分散相,其中至少一个(优选总数的50%以上、60%以上、80%以上、90%以上或基本上全部)所述第一相具有基本上柱状(比如选自圆柱和棱柱中的至少一种柱状)的形状(称为柱状第一相),或者,所述多相结构至少部分具有形态(3):所述形态(1)和所述形态(2)的组合形态,并且所述多相颗粒的平均粒径为至少0.1mm(优选至少0.2mm、至少0.35mm、至少0.5mm、至少0.75mm或者至少0.8mm),至多100mm(优选至多50mm、至多20mm、至多10mm、至多5mm、至多2mm、至多1.2mm或者至多1.0mm)。 2.权利要求1所述的多相颗粒,其中所述第二相中的Si元素含量(单位是wt%)与所述第一相中的Si元素含量(单位是wt%)之比为5-20、8-12或者9-11。 3.权利要求1所述的多相颗粒,具有表面硅羟基和/或表面-NCO基团。 4.权利要求1所述的多相颗粒,其BET法比表面积为1-200m2/g、5-50m2/g或者10-30m2/g,和/或,其水接触角为20-60°、25-50°、30-45°或者35-40°,和/或,其pH值为7-10、7.5-9或者8-9,和/或,其表观密度为1.1-1.6g/cm3或者1.2-1.3g/cm3。 5.权利要求1所述的多相颗粒,其中所述球状第二相的直径为0.1-50微米(优选0.2-25微米、0.5-20微米、1-10微米或2-8微米),和/或,所述孔洞的孔口尺寸为0.05-100微米(优选0.2-50微米、0.5-25微米或1-15微米),和/或,所述柱状第一相的长度为0.1-50微米(优选0.2-20微米、0.5-10微米或1-5微米),直径为0.1-10微米(优选2-5微米),和/或,所述多相颗粒的Si元素(以Si为计)含量为0.5-5wt%(优选1-3.5wt%),以所述多相颗粒的总质量为100wt%计。 6.权利要求1所述的多相颗粒,其中所述球状第二相位于所述孔洞之内,并且所述孔洞的孔口尺寸与所述球状第二相的直径之比至少为1、大于1、1.05、1.1、1.15或1.2,至多为10、5、2或1.5。 7.权利要求1所述的多相颗粒,在其组成中至少包含有机物(特别是有机聚合物,优选聚氨酯,特别是芳香族聚氨酯)和硅元素(特别是以氧化物形式存在的硅元素,特别是选自硅酸盐和二氧化硅中的至少一种含硅物质),并任选包含除了所述硅元素之外的无机物(比如选自碳酸盐、磷酸盐、硫酸盐、铝酸盐、难熔氧化物(除了二氧化硅)和氢氧化物中的至少一种无机物,特别是选自碳酸盐和氢氧化物中的至少一种无机物)。 8.权利要求1所述的多相颗粒,其中所述第二相的Si元素(以Si为计)含量为15-25wt%(优选18-21wt%),所述第一相的Si元素(以Si为计)含量为1-8wt%(优选1.5-5wt%)。 9.一种多相颗粒的制造方法,至少包括以下步骤: 反应步骤:使至少一种多官能有机单体(比如一个分子中带有2个或更多个异氰酸酯基(-NCO)的有机化合物,特别是比如选自多异氰酸酯、聚氨酯预聚物和聚脲预聚物中的至少一种,特别是选自C4+脂肪族多异氰酸酯、C4+脂环族多异氰酸酯、芳香族多异氰酸酯、由这些多异氰酸酯中的至少一种衍生的聚氨酯预聚物、以及由这些多异氰酸酯中的至少一种衍生的聚脲预聚物中的至少一种,特别是选自C4+脂肪族二异氰酸酯、C4+脂环族二异氰酸酯、芳香族二异氰酸酯、由这些二异氰酸酯中的至少一种衍生的聚氨酯预聚物、以及由这些二异氰酸酯中的至少一种衍生的聚脲预聚物中的至少一种,特别是选自甲苯二异氰酸酯、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、1,4-环己烷二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、由这些二异氰酸酯中的至少一种衍生的聚氨酯预聚物、以及由这些二异氰酸酯中的至少一种衍生的聚脲预聚物中的至少一种,特别是选自4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、由该二异氰酸酯衍生的聚氨酯预聚物、以及由该二异氰酸酯衍生的聚脲预聚物中的至少一种,特别是由4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯衍生的聚氨酯预聚物)与至少一种对所述多官能有机单体显示化学反应活性的多官能无机单体(比如一个分子中带有2个或更多个-OH的无机化合物和/或其前体,特别是比如选自硅溶胶、铝溶胶、锆溶胶、钛溶胶、硅酸酯、硅酸酯水溶液、硅酸盐、硅酸盐水溶液、铝酸盐、铝酸盐水溶液、钛酸酯、钛酸酯水溶液、锆酸酯、锆酸酯水溶液和水中的至少一种,特别是选自硅溶胶和硅酸盐水溶液中的至少一种,特别是硅酸盐水溶液,比如水玻璃)在任选的至少一种无机纳米粒子(比如基本上由无机物质构成的纳米粒子,比如选自碳酸钙纳米粒子、二氧化硅纳米粒子和水滑石纳米粒子中的至少一种,特别是碳酸钙纳米粒子,更特别是重质碳酸钙纳米粒子)和任选的至少一种多官能活泼氢有机化合物(比如一个分子中带有2个或更多个活泼氢的有机化合物,特别是比如选自多元胺、多元羧酸、多元酚、多元硫醇和多元醇中的至少一种,特别是选自聚醚多元醇和聚酯多元醇中的至少一种,特别是聚醚多元醇,优选所述聚醚多元醇的数均分子量为500-8000,优选1000-6000,羟基官能度为2-3,特别优选所述聚醚多元醇选自聚四氢呋喃二醇和聚环氧丙烷多元醇中的至少一种,特别优选聚环氧丙烷多元醇或聚环氧丙烷二醇,特别是选自聚环氧丙烷二醇1000、聚环氧丙烷二醇2000、聚环氧丙烷二醇3000、聚环氧丙烷二醇5000和聚环氧丙烷二醇6000中的至少一种)的存在下、在催化剂(比如选自羧酸盐、金属烷基化合物、季铵盐和叔胺中的至少一种,特别是选自辛酸亚锡、羧酸钾和二月桂酸二丁基锡中的至少一种)的存在下或在不存在催化剂的情况下发生反应,获得固体形式的有机无机复合材料,和 粉碎步骤:将所述有机无机复合材料粉碎,获得所述多相颗粒,其中所述多相颗粒的平均粒径为至少0.1mm(优选至少0.2mm、至少0.35mm、至少0.5mm、至少0.75mm或者至少0.8mm),至多100mm(优选至多50mm、至多20mm、至多10mm、至多5mm、至多2mm、至多1.2mm或者至多1.0mm)。 10.权利要求9所述的多相颗粒的制造方法,其中所述至少一种多官能有机单体和所述任选的至少一种多官能活泼氢有机化合物的质量之和与所述至少一种多官能无机单体和所述任选的至少一种无机纳米粒子的质量之和的比例为1:1-5:1,优选1.5:1-3.5:1,和/或,所述至少一种多官能无机单体(特别是所述水溶液或所述溶胶,特别是硅酸盐水溶液或硅溶胶,更特别是水玻璃)与所述至少一种无机纳米粒子的质量比为100:90-100:30、100:80-100:40、100:75-100:45或者100:65-100:55,和/或,所述至少一种多官能有机单体(以官能团为计,特别是以异氰酸酯基为计)的摩尔数与所述至少一种多官能活泼氢有机化合物(以活泼氢为计,特别是以羟基为计)的摩尔数之比为1.1:1-2:1、1.1:1-1.5:1或者1.1:1-1.2:1。 11.权利要求9所述的多相颗粒的制造方法,其中所述水溶液或所述溶胶(特别是硅酸盐水溶液或硅溶胶,更特别是水玻璃)的固含量为20-70wt%、35-55wt%或者40-50wt%,和/或,所述至少一种无机纳米粒子的平均粒径为150-500nm、200-350nm或者270-300nm。 12.权利要求9所述的多相颗粒的制造方法,其中所述聚氨酯预聚物通过使所述多异氰酸酯(特别是选自甲苯二异氰酸酯、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、1,4-环己烷二异氰酸酯和萘二异氰酸酯中的至少一种,特别是4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯)与多元醇(特别是选自聚醚多元醇和聚酯多元醇中的至少一种,特别是聚醚多元醇,优选所述聚醚多元醇的数均分子量为500-8000,优选1000-6000,羟基官能度为2-3,特别优选所述聚醚多元醇选自聚四氢呋喃二醇和聚环氧丙烷多元醇中的至少一种,特别优选聚环氧丙烷多元醇或聚环氧丙烷二醇,特别是选自聚环氧丙烷二醇1000、聚环氧丙烷二醇2000、聚环氧丙烷二醇3000、聚环氧丙烷二醇5000和聚环氧丙烷二醇6000中的至少一种)在催化剂(比如选自羧酸盐、金属烷基化合物、季铵盐和叔胺中的至少一种,特别是选自辛酸亚锡、羧酸钾和二月桂酸二丁基锡中的至少一种)的存在下或在不存在催化剂的情况下发生聚合反应而形成,其NCO含量为1-7wt%、2-5wt%或3-4wt%。 13.权利要求9所述的多相颗粒的制造方法,包括以下步骤: (1)使所述至少一种多官能有机单体与所述至少一种多官能活泼氢有机化合物按照预定的比例在所述催化剂存在下或不存在所述催化剂的情况下反应,获得A组分(特别是聚氨酯预聚物,其NCO含量为1-7wt%、2-5wt%或3-4wt%); (2)使所述至少一种多官能无机单体与所述至少一种无机纳米粒子按照预定的比例混合,获得B组分; (3)使所述B组分与所述A组分混合和固化;和 (4)将步骤(3)获得的固体粉碎,任选过筛,获得所述多相颗粒。 14.权利要求13所述的多相颗粒的制造方法,其中在所述步骤(1)中,所述至少一种多官能有机单体(以官能团为计,特别是以异氰酸酯基为计)的摩尔数与所述至少一种多官能活泼氢有机化合物(以活泼氢为计,特别是以羟基为计)的摩尔数之比为1.1:1-2:1、1.1:1-1.5:1或者1.1:1-1.2:1,和/或,在所述步骤(2)中,所述至少一种多官能无机单体与所述至少一种无机纳米粒子的质量比为100:90-100:30、100:80-100:40、100:75-100:45或者100:65-100:55,和/或,在所述步骤(3)中,所述组分A和所述组分B的混合条件为:所述组分A和所述组分B的质量之比为1:1-5:1(优选1.5:1-3.5:1),搅拌速度1500-2000rpm(优选1600-1800rpm),混合时间15-90s(优选20-40s),混合温度30-90℃(优选50-70℃)。 15.权利要求1所述的多相颗粒或者通过权利要求9所述的制造方法制造的多相颗粒作为增韧剂的应用。 16.一种无机胶凝组合物,至少包含无机胶凝材料(比如水硬性无机胶凝材料,特别是水泥)、以及权利要求1所述的多相颗粒或者通过权利要求9所述的制造方法制造的多相颗粒,其中相比于所述无机胶凝材料100重量份,所述多相颗粒为0.5-50重量份(优选5-30重量份,特别是10-20重量份)。 17.一种无机胶凝组合物的制造方法,至少包括使无机胶凝材料(比如水硬性无机胶凝材料,特别是水泥)与权利要求1所述的多相颗粒或者通过权利要求9所述的制造方法制造的多相颗粒混合的步骤,其中相比于所述无机胶凝材料100重量份,所述多相颗粒为0.5-50重量份(优选5-30重量份,特别是10-20重量份)。 18.一种无机胶凝材料的增韧方法,至少包含向所述无机胶凝材料(比如水硬性无机胶凝材料,特别是水泥)中引入权利要求1所述的多相颗粒或者通过权利要求9所述的制造方法制造的多相颗粒的步骤,其中相比于所述无机胶凝材料100重量份,所述多相颗粒为0.5-50重量份(优选5-30重量份,特别是10-20重量份)。
  • 法律状态:
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